Патент ссср 166697

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬО ВУ

Союз Ссее гским

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26 .МПК С 071

Заявлено 22. I.! 963 (№ 866943j23-4) Ф:;Ф,:: т

« ..» у с присоед??иенцем заявки ¹

Государственнь?й комитет ло делам изобретений и открьг тий CCC Р

Приоритет

УДК

Опубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 7.XII.1964, ч :,!:

M. Г. Во"îíêîâ, Л. A. Федотова и.Г. Ф. Евдокимова

Ь,".)s „".»

Авторы изобретения

3 аявитель

СПОСОБ ЙОЛУЧЕг1ИЯ N-(13-ФТОРЗТИЛ) !3-ДИФТОРБОРАЗЕИА

Подписная гру??па № 44

Предло)ке?? способ получения К- (II-фторэтил) +дифторборазена взаимодействием трехфгористого бора с этиленимином в среде эфира от — 60 до — 80 С. Полученные соединения могут быть использованы для получения полимеров, а также в качестве пламезащитных добавок и пропиток и биологически активных веществ.

Пример. К раствору 141,8 г (1 лоль) эфирата трехфтористого бора в 50 л?л сухого эфира при перемешивапии и охлаждении до — 78 С прибавляют раствор 43 г (1 моль) этиленимина в 50 мл эфира в течение 1 ас.

Реакционную смесь оставляют на 3 час нрн — 78 С. Выпавший липкий белый осадок огфильтровывают и хорошо промывают 100—

150 гкл эфира. Полученные 92 — 101 г твердого продукта реакции растворяют в 50 — 70 мл диоксана и нагревают до 40 — 50 С. При охлаждении раствора из него выкристаллизовываются крупные бесцветные кристаллы. Их огсасывают и промывают холодным диоксаном.

При упаривании маточного раствора в вакууме (без нагревания) дополнительно выпадает некоторое количество кристаллов. Общий выход N-(!3-фторэтил)+дифторборазена с т. пл. около 50 С составляет 56 г или 50,40?О от теоретического, После повторной перекристаллнзации из диоксана, т. пл. 55 — 56=С.

Найдено, 0 0: N — 12,52;  — 9,85; F — 51,40;

F гидрол. 34,60.

С Н.„-NBF;;.

Вычислено, ф . N — 12,63;  — 9,75; F ——

5 51,30; F гидрол,. 34,45.

Боразеп представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворяющиеся в воде, спирте, ацетоне, хуже в диоксане и не растворяющиеся в эфире, гексане, бензоле, хлоро10 форме и др. При нагревании выше температуры плавления ооразеп превращается в гидроскопнчны, хрупкий полимер, плавящийся при 88 — 90-С и не растворимый в органических растворителях.

15 При упаривании в вакууме (без нагрега ния) соединенных диоксановых растворов от промывки и перекристаллизации N-(t3-фторэтил) -!3-дифторборазена получают светло-желтый вязкий полимер в количестве 35 — 45 г или

20 31 — 40Я? теоретического, отвечающий по составу N-(!3-фторэтил)-!)3-дифторборазену.

Найдено, i0.. N — 11,40;  — 9,95; F гид! о.?.

35,10. (С2H,-NBF,?) n.

25 Вычислено, %: N — 12,63;  — 9,75; F гидрол. 34,45.

Зтот полимер растворяется в воде (заметно при этом гидролизуясь), спирте, ацетоне, диоксане, не растворяется в эфире, гексанс, З0 бензоле, хлороформе и др.

166697

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Редактор А. И. Байнова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 3133/14 Тираж 625 Формат бум. 60X90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откръьтнй СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, "

Способ получения Х- (P-фторэтил)+дифторборазена, отличающийся тем, что трекфтористый бор подвергают взаимодействию с этиленимином в среде эфира от — 60 до — 80 С.