Патент ссср 167887

 

О П И С А Н И Е l67887

И ЗС 5 РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11 V11.1963 (ЛЪ 847050/23-4) K1 ) 2q 1403 с присоединением заявки М

МГЫ С 07с > Д1(Приоритет

Опубликовано 05.11,1965. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 2111.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Лвторы изобрстсния

„.;-ДАВЯ

И. П. Зеге, C. И. Шендерович и Л. А. Стома

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И и-ТРЕТБУТИЛФЕНОЛА В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Подписная группа И 52

Определение отдельных компонентов загрязнений сточных вод в настоящее время является важной народнохозяйственной задачей.

Большую трудность представляет собой анализ промышленных сточных вод производства фенолформальдегидных смол.

Раздельное определение содер>кания фенола и п-трет-бутилфенола (ПТБФ) при совместном присутствии является трудной задачей, так как существующие методы предусматривают применение реактивов, которые дают реакцию со всеми фенолами. Определить суммарное содержание этих фенолов, например, реакцией с диазотированным и-нитроанилином также невозможно, так как получающийся раствор красителя не подчиняется закону

Ламберта — Беера.

Предложен способ раздельного определения фенола и ПТБФ в сточных водах при совместном их присутствии. Метод заключается в том, что ПТБФ осаждают добавлением раствора карбоната натрия и определяют содержание фенола измерением оптической плотности раствора красителя, образующегося при взаимодействии фенола с п-нитроанилином, затем определяют суммарное содержание фенолов в присутствии едкого натра тем же методом.

Метод позволяет определять до 10 кл/л фенола и 30 лы/л ПТБФ. Относительная ошибка определения +5o/,.

П р и мер 1. Определение фенола и ПТБФ при их совместном присутствии в сточных водах. Сточная вода для анализа разбавляется таким образом, чтобы количество фенолов, взятых для определения, не превышало 0,8 х г в определяемом объеме. В две мерные колбы вносится одинаковое количество анализируемой сточной воды, добавляется по 2,5 хял

15>/О-ного раствора карбоната натрия, по

10 10 >ил раствора диазотированного и-нитроапилина (0,69 г и-нитроанилина и 8,65 лтл 1 н. НС1 разбавлены до 1 л водой) и во вторую колбу, кроме того, 2 >ял 100/р-ного раствора едкого патра. B третью колбу вносят все реактивы

15 без сточной воды (контрольный опыт). Выпавший в первой колбе осадок (или муть) отфильтровывают через бумажный фильтр, а последние порции фильтрата колоримстрируют с синими светофильтрами. Полученная оптпче20 ская плотность дает Возможность Определить количество фенола в анализируемой сточной воде по калибровочной кривой для фенола.

При колориметрировании содержимого второй колбы получается оптическая плотность раст25 вора смеси фенолов и ПТБФ. Вычитая из нее оптическую плотность фенольного раствора, получают арифметически оптическую плОтность раствора ПТБФ, которая дает возможность определить по калибровочной кривой

167887

Получено, л г/л

Задано, лгг л

Относительная ошибка, в;

Фенол ПТБФ

Фенол

ПТБФ

24,4

24,4

24,4

24,4

24,4

24,4

28,2

25,0

2о,6

24,0

24,5

24,2

9,5

9,5

20 9,5

9,5

9,5

9,5

9,35

10,0

9,65

9,75

10,0

9,9

1,6

5,2

1,6

2,6

5,2

4,2

Предмет изобретения

Составитель И. Вика

Редактор H. П. Белявская Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 65/12 Тираж 875 Формаг бум. 60 90г/ Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 для ПТБФ количество этого вещества в анализируемой пробе.

Пример 2. Построение калибровочной кривой для фенола. Приготовленный стандартный раствор, содержащий от 0,01 до 0,2 лг фенола, обрабатывают следующим образом.

В мерную колбу на 100 лгл вносят определенную навеску фенола в виде стандартного раствора, туда же добавляют 2,5 лл 15в4-ного раствора карбоната натрия и 10 л л свежеприготовленного диазотированного п-питроа илина (в раствор и-нитроанилина добавля|от по каплям 2в/в-ный раствор нитрата натрия до обесцвечивания первого). Во вторую колбу добавляют те же реактивы, но без фенола (контрольный опыт), в обеих колбах раствор доводится до метки дистиллированной водой и колориметрируется на фотоэлектроколориметре

ФЗК-М с синими светофильтрами в кювете с расстоянием между стенками 20 л,и. Изменяя количество фенола, проводят 12 — 15 определений и строят калибровочную кривую, отражающую зависимость оптической плотности раствора от количества вещества, содержащегося в нем.

Пример 3. Построение калибровочной кривой для ПТБФ. Приготовленный стандаргный раствор, содержаший от 0,025 до 0,8,не ПТБФ, обрабатывают следующим образом:

В мерную колбу на 100 л.л вносят определенную навеску ПТБФ в виде стандартного раствора, туда же добавляют 2,5 лл 15>/,-ного раствора карбопата натрия, 10 лгл расгвор» диазотированного гг-нитроанилина и 2 л:л

10 („-ного раствора едкого патра.

Во вторую колбу добавляют те же реактивы, но без ПТБФ; в обеих колбах раствор доводится до метки дистиллированной водой и колориметрируется с синими светофильтрами в кюветах с расстоянием между стенками

20 лл. Изменяя количество ПТБФ, строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между оптической плотностью раствора и количеством ПТБФ, взятым для определения.

В пределах разрешающей способности калибровочных кривых были взяты заданные

10 концентрации смеси фенола и ПТБФ и проанализированы по указанной методике. Результаты анализа сведены в таблицу.

Способ раздельного определения фенола и и-трет-бутилфенола в сточных водах фотоколориметрическим измерением поглощения кра30 сителя, отличаюигийся тем, что пробу сточной воды, содержащей фенол и и-трет-бутилфенол, обрабатывают диазопаранитроанилином в присутствии карбоната натрия, колориметрируют и определяют фенол, затем про35 водят те же операции со второй пробой в присутствии едкого патра и определяют содержание суммы фенолов и по разности показаний определяют содержание гт-трет-бутилфенола.