Способ полученияi •

 

I69II7

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 260

Заявлено 06.Х.1962 (№ 797622/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11 III.1965. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 27.111.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК

Авторы изобретения

А. Б. Брукер, Е. И. Гринштейн и Л. 3. Соборовский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАФТОРИЗОПРОПАНОЛДИАЛКИЛФОСФИНОМ

Выход продукта реакции — сырого гексафторизопропанолдиметил фосфина — составляет 8,1 г (почти количественный). Вещество сильно дымит на воздухе и темнеет при хранении даже в запаянной ампуле на холоду.

Обладает фосфиновым запахом. и 2 1,3712; JMR найдено 36,44. с14О 1,4191; MR вычислено 36,575.

10 Найдено, %: С 27,04; Н 4,07; F 48,13; P 13,91.

Вычислено, %: С 26,32; Н 3,07; F 50,00; P 13,60.

Вещество растворяется в спирте и не растворяется в воде и эфире. Т. кип. 37—

15 40 /40 мм (с разложением).

После перегонки найдено, О/0. С 26,29;

Н 3,83; P 12,44.

В инфракрасном спектре соединения имеется частота 3100 см 1, характерная для связи

20 Π— Н.

Способ получения гексафторизопропанол25 диалкилфосфинов, отличающийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами.

Подписная группа № БО

Предложенный способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов взаимодействием гексафторацетона с диалкилфосфином, например диметилфосфином, до настоящего времени не был известен.

Процесс протекает достаточно энергично даже при низких температурах уже при простом смешении реагентов. Синтезированный гексафторизопропанолдиметилфосфин может быть применен в качестве исходного вещества для получения огне- и термостойких материалов.

П р им е р. В стеклянный реактор, снабженный газоподводящей и газоотводной трубками, предварительно промытый сухим азотом и охлаждаемый смесью твердой углекислоты с ацетоном до температуры от — 50 до — 70 С, помещают 5,95 г (0,0358 моль) гексафторацетона (т. кип. — 28 С), а затем постепенно вводят 2,22 г (0,0358 люль) диметилфосфина (т. кип. 21 С). В процессе введения диметилфосфина происходит взаимодействие компонентов, сопрово>кдающееся значительным разогревом. По окончании реакции получают однородную бесцветную подвижную жидкость, замерзающую при охлаждении смесью ацетона с углекислотой.

Предмет изобретения

Способ полученияi • 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
Наверх