Способ получения гранулированной пятиокиси ванадия

 

Изобретение относится к способам получения гранулированной пятиокиси ванадия и позволяет повысить крупность получаемых гранул и снизить энергозатраты. Осадок гидратированной пятиокиси ванадия, образовавшийся в результате пропускания исходного ванадийсодержащего раствора через катионит и последующего гидролиза, высушивают при 95 105°С в течение 1,0 1,8 ч и затем прокаливают при 410 - 440°С в течение 0,5 0,8 ч. Получают пятиокись ванадия с размером гранул 4 10 мм. 4 табл.

Изобретение относится к способам получения гранулированной пятиокиси ванадия, которая находит применение при получении ванадиевых сплавов и других ванадиевых соединений. Цель изобретения состоит в повышении размера гранул и снижении энергозатрат. П р и м е р 1. 140 г осадка пятиокиси ванадия (с содержанием влаги 65,0% ), полученной при гидролитическом осаждении после разделения ванадия и примесей из раствора, содержащего 29,5 г/л V₂O₅, разделяют на навески по 20 г, получив слой 8-10 мм, сушат в течение 1,5 ч при 85-115^оС, а затем прокаливают при 420^оС в течение 0,6 ч. Результаты эксперимента приведены в табл. 1. Как видно, оптимальны интервалом температур сушки является 95-105^оС. После прокалки размеры гранул достигают 4-10 мм. Сушка влажной пятиокиси ванадия при температуре менее 95^оС приводит к получению остаточной физической влаги 22,9-30,8 отн. (см. примеры 1 и 2). При дальнейшей прокалке гранулы разрушаются, за счет этого размеры гранул в готовом продукте не превышают 1 мм. При температуре сушки более 105^оС происходит бурное вскипание физической влаги и уже на этапе сушки образования крупных гранул не происходит (см. примеры 6, 7). Кроме того, увеличиваются энергозатраты, что нецелесообразно. П р и м е р 2. 140 г влажной пятиокиси (содержание влаги 65%), полученной после гидролитического осаждения из раствора, состав которого приведен в примере 1, разделяют на навески по 20 г, получив слой осадка 8-10 мм, сушат при 100^оС с различной продолжительностью процесса, а затем прокаливают при 420^оС в течение 0,6 ч. Результаты эксперимента приведены в табл. 2, которые показывают, что при продолжительности сушки менее 1 ч остаточная физическая влага составляет 18,3-27,5 отн. (см. примеры 1 и 2), что приводит после прокалки к получению гранул крупностью 0,5-1 мм. Сушка пятиокиси ванадия в течение 1-1,8 ч позволяет полностью удалить физическую влагу, сформировать на этой стадии зародыши гранул, которые после прокалки имеют размер 4-10 мм (примеры 3-5). Продолжительность сушки 1,8 ч нецелесообразна из-за повышения энергозатрат, так как крупность гранул при этом не увеличивается (см. примеры 6 и 7). П р и м е р 3. 210 г влажной пятиокиси ванадия с содержанием влаги 65,0 отн. при высоте слоя 8-10 мм сушат при 105^оС в течение 1,5 ч, получив при этом материалы с содержанием остаточной физической влаги после сушки, равным нулю. Затем материал разделяют на семь равных частей и прокаливают в течение 0,6 ч при различных температурах в интервале 380-480^оС. Результаты экспериментов приведены в табл. 3. Проведение прокалки при температуре менее 410^оС не обеспечивает удаления кристаллизационной воды и не позволяет сохранить прочность гранул, которые частично при пересыпке измельчаются, вследствие чего, например, при 380-405^оС появляется до 1,0-1,5% гранул размером 4 мм. Наряду с этим, из-за неполного удаления кристаллизационной воды содержание основного вещества (V₂O₅) не стабилизировано (см. примеры 1 и 2). При 410-440^оС кристаллизационная влага полностью удаляется, гранулы прочные, так как при пересыпке их размер сохраняется (4-10 мм) и содержание V₂O₅ в прокаленной пятиокиси максимально (см. примеры 3-5). Прокалка при температуре более 440^оС не приводит к увеличению размеров гранул и содержанию V₂O₅ в готовом продукте и нецелесообразна из-за увеличения энергозатрат. П р и м е р 4. 210 г влажной пятиокиси ванадия с содержанием влаги 65,0 отн. при высоте слоя 8-10 мм сушат при параметрах, указанных в примере 3. Затем прокаливают при 420^оС при различной продолжительности. Результаты эксперимента приведены в табл. 4. Как видно, продолжительность прокалки менее 0,5 ч недостаточна, так как кристаллизующая влага полностью не удаляется, о чем свидетельствует наличие мелких гранул, появляющихся в количестве 0,6-0,8% при пересыпке, и содержание V₂O₅ в продукте после прокалки не достигает максимального значения (см. примеры 1 и 2). Прокалка продолжительностью 0,5-0,8 ч обеспечивает полное удаление влаги, получение размеров гранул 6-9 мм без измельчения при пересыпке и является оптимальной (см. примеры 3-5). При этом содержание пятиокиси ванадия достигает 99,5-99,8 мас. Прокалка более 0,8 ч нецелесообразна, так как увеличиваются энергозатраты (см. примеры 6 и 7). Таким образом, осуществление изобретения обеспечивает: снижение энергозатрат за счет проведения стадии сушки при 95-105^оС (по прототипу 300^оС) в течение 1,0-1,8 ч (по прототипу 2 ч) и стадии прокалки при 410-440^оС (по прототипу 600^оС) в течение 0,5-0,8 ч (по прототипу 1 ч); получение более крупных гранул пятиокиси ванадия (4-10 мм против 1-3 мм по прототипу), за счет чего обеспечивается сниже- ние пыления токсичного материала и потерь пылевидных фракций при дальнейшей переработке пятиокиси ванадия с 4,5 до 0,6-0,9% улучшение санитарных условий на рабочих местах за счет снижения содержания V₂O₅ в воздухе при пересыпке с 10,2 до 0,25-0,30 мг/м³.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ, включающий пропускание ванадиевого раствора через катионит, гидролитическое осаждение пятиокиси ванадия, сушку и прокаливание осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения размера гранул и снижения энергозатрат, сушку проводят при 95 - 105^oС в течение 1,0 1,8 ч, а прокалку при 410 440^oС в течение 0,5 0,8 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---