Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла
Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония - щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении. Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном увеличении выхода в чистоты продукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония - щелочного металла включает взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксуснокислый аммоний, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы - литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах. Для получения триполифосфата аммония - лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4-59,6. Для получения триполифосфата аммония - натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6-20, для получения триполифосфата аммония - калия взаимодействие ведут при соотношении аммония и калия, равном 0,26-4,40. Применение позволяет получать триполифосфат с выходом 81-99 мас.% при селективности процесса 99-100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU,„, 1604736 А 1 (51)5 С Ol В 25/40
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4394732/31-26 (22) 21.03.88 (46) 07.11.90. Бюл. № 41 (71) Институт общей и неорганической химии AH BCCP (72) Т. Н. Галкова и Е. А. Продан (53) 661.811 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1263622, кл. С 01 В 25/40, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО
ТРИПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ-ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония — щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы и оптическом стекловарении. Цель изобретения — упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты проИзобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, которые могут быть использованы s качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении.
Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта.
Пример 1. Получение двойного триполифосфата аммония-натрия.
К 20 мл раствора, содержащего 2,99 r хроматографически чистого 6-водного тридукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония — щелочного металла включает взаимодействие водный растворов триполифосфата щелочного- металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксуснокислый аммоний, триполифосфат щелочного .металла выбирают из группы — литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах. Для получения триполифосфата аммония-лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4 — 59,6. Для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6 — 20. Для получения триполифосфата аммония-калия взаимодействие ведут при ссютношении аммония и калия, равном 0,26 — 4,40. Применение способа позволяет получать триполифосфат с выходом
81 — 99 мас.% при селективности процесса
99 — 100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. полифосфата натрия или 2,31г безводного триполифосфата натрия, при 20 С приливают 20 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (6=1,099 г/см, 8,8 М раствор), перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке
Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают и анализирукут. Выход 2,55 г (NH4) 4NaPqO pX
X4HgO (что составляет 97% ) . Образец содержит 100% фосфора в виде триполифосфат а.
Пример 2. Получение двойного триполифосфата аммония-калия.
К 50 мл раствора, содержащего 44,8 г безводного триполифосфата калия чистого, при 20. С приливают 75 мл раствора уксус!
604736
Формула изобретения з нокислого аммония чистого (0=1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 40.28 г (NH4) 3 4KipPgOio 4,5Н О, что составляет
88Я. Образец содержит 96Я фосфора в виде триполи фосфата.
Пример 8. Получение двойного триполифосфата аммония-лития.
К 20 мл раствора, содержащего 1,02 г хроматографически чистого триполифосфата лития, при 20 С приливают 40 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (d=
=1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1.
Выход 1,37 г (NHq)gLiPgOip 2Н О, что составляет 99О. Образец содержит 98Я фосфора в виде триполифосфата.
В таблице приведены варианты синтеза двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла в зависимости от щелочного металла и соотношения аммоний: щелочной металл.
Из данных таблицьгследует, что для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут из насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата натрия (0,3 М раствор), оптимальным соотношением аммоний:натрий является интервал 1,6 — 20. По данным рентгенофазового и " химического анализов осаждается один продукт — двойной трилолифосфат аммония-натрия формулы (NH4) 4NaPoO (p 4 Н О. Данные тонкослойной хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (99—
1 00ß фосфора в виде триполифосфата), а выход его изменяется в пределах 61 — 99Я.
При соотношении аммоний:натрий менее
L,6 осадок практически не образуется.
При соотношении аммоний:натрий более
20 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла добавлять реагент.
В случае использования насыщенного раствора уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата калия (2М раствор) оптимальным соотношением аммоний:калий является интервал 0,26 — 4,4. В указанном интервале выпадают фазы, содержащие переменное количество аммония (х), калия (у) и кристаллизационной воды (z), состав которых по данным химического анализа выражается формулой (NH<) „К„РзО p zHqO, где 0,8(x:y(3,0;
1,5(z(7. Чистота продукта достигается
95 — 98@ фосфора в триполифосфате при выходе 49 — 99Я.
При соотношении аммоний:калий менее
0,26 осадок практически не выпадает. При соотношении аммоний:калий более 4,4 соосаждается примесная фаза (МН4)ьРзО оХ
ХН О или (NH4)sPaO>o 2Н О) ниже 15 С.
Оптимальным соотношением аммоний:
:литий для осаждения двойного триполифосфата аммония-лития при использовании
55 насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата лития (0,18 М раствор) является соотношение 7,4 — 59,6. По данным рентгенофазового и химического анализов в указанном интервале осаждается двойная соль, имеющая состав (NH4) 4LiPaOio 2Н О. По данным тонкослойной хроматографии чистота продукта меняется в пределах 96 — 99Я фосфора в виде триполифосфата, одновременно достигается его выход 77 — 99Я.
При ссютношении аммоний:литий менее
7,4 осадок не образуется. При соотношении аммоний:литий более 59,6 соосаждается примесная фаза (NH4) sPaOio Н О или (NH4)sPqOip 2Н О (ниже 15 С).
В известном способе. максимальная чистота достигается 90 — 91 Я фосфора в виде триполифосфата, а выхОд продукта не превышает 75О.
Способ осуществим при проведении синтеза в температурном интервале 0 — 25 С.
При температурах ниже О растворы становятся вязкими или замерзают. При температурах выше 25 продукт засоряется пиро- и ортофосфатами, образующимися в результате гидролиза аниона триполифосфата.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, обеспечивает выделение продукта в кристаллическом состоянии при одновременном увеличении его выхода и чистоты.
Применение способа обеспечит возможность получения не описанного ранее двойного кристаллогидрата аммония-лития (НН4)41 1РзО,О 2Н О, а также фаз переменного состава (NH4)„К„РзОя Н О с более широким спектром значений х,у,1.
1. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла, включающий взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта, в качестве соединения аммония используют аммоний уксуснокислый, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы: литий, натрий, калий и взаимодействие ведут в насыщенных растворах.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения триполифосфата аммония-лития ссютношение аммоний:литий составляет 7,4 — 59,6; для получения триполифосфата аммония-натрия соотношение составляет 1,6 — 20, для получения триполифосфата аммония-калия соотношение аммоний:калий составляет 0,26 — 4,40.
1604736
Характеристики продукта, выделенного при 0 — 25 С
Соотношение аммоний: щелочной металл
Пример
Выход, мас.Е одержание фосфора в виде риполифосфата, мас.X
Количество
Соотношение аммоний:щелочной металл (x: у) кристаллизационной воды (г) Триполифосфат натрия 0,3 M + уксуснокислый аммоний 8,8 M
Триполифосфат калия 2 М + уксуснокислый аммоний 8,8 М
49
81
88
0,22
0,26
0,44
G,88
1,32
4,4
5,5
16
17
18
19
97
96
96
0,80
0,80
1,82
2, 12
2,98
4,76
7,0
7,0
5,0
4,5
1,5
2,6
Триполифосфат лития 0,18 M + уксуснокислый аммоний 8,8 М
Составитель М. Митиченко
Редактор В. Вугренкова Техред А. Кравчук Корректор М. Самборская
Заказ 3429 Тираж 404 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат <Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
2
4
6
8
11
12
13
22
23
24
26
27
28
29
0,6
1,6
3,4
5,0
6,6
8,4
10,0
11,6
13,4
15,0
16,6
20,0
26,6
33,2
5,0
7,4
10,0
15,0
19,8
29,8
39,8
49,8
59,6
69,6
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
12,5
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
1,5
99
99
99
IOO
99
99
99
9,9
97
98
96
98
99
97
98
0
61
89
96
97
97
97
98
97
99
97
99
96
0
77
92
99
99
99
99
99
