Способ получения триполифосфата аммония
Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, который может быть использовано в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания состава, добавки к синтетическим моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств, исходный продукт синтеза полифосфатов. Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса. Сущность изобретения заключается в том, что осаждение проводят из раствора триполифосфата калия насыщенным раствором уксуснокислого аммония при 15 - 25°С и мольном соотношении 1:(66 - 154), 1:(17,6 - 35,4), 1:(26,4 - 35,2) для 0,2, 1 и 2М растворов триполифосфата калия соответственно. Полученные кристаллы через сутки отделяют от раствора, промывают этанолом и высушивают. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (У1)5 С 01 В ?5/40
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ!
3(TI„"»» »»(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4394731/31-26 (22) 21.03.88 (46) 23.06.90. Бюл. М 23 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) T.Н.Галкова и Е.А.Продан (53) 661 811.94:455 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 12636?2, кл. С 01 В 25/40, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА
АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания сосИзобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония Формулы (NH ) P О< Н О, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания состава, добавки к синтетическим моющим средствам, KBK катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих
Ъ средств, исходный продукт синтеза полифосфатов.
Целью изобретения является упроцение способа и сокращение времени его осуществления.
Пример. К 50 мл фильтрованного раствора триполифосфата калия, содержащего 4,48 r безводного триполи„„SU,, 1572993 А I та ва, доба вки к синтетичес ким моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств, исходный продукт синтеза полифосфатов. Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса.
Сущность изобретения заключается в том, что осаждение проводят из раствора триполифосфата калия насыщенным раствором уксуснокислого аммония при
15-25 С и молярном соотношении 1:
:(66-)54), 1 (17,6-35,4), 1:(26,435,2) для 0,2, 1 и 2 И растворов триполифосфата калия соответственно.
Полученные кристаллы через сутки отделяют от раствора, промывают этанолом и высушивают. 1 з.п. Ф-rui, 3 табл. фосфата калия (0,2 М раствор), при
20 С приливают 100 мл раствора уксуснокислого аммония (d = 1,099 г/см, 8,8 M раствор). перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают, анализируют. Выход
3,55 г, что составляет 98,33.
По результатам химического, хроматографического и рентгенофазового анализов состав продукта соответстsyeT Формуле (NH4) gP30(p Н О.
Опыты осуществляют аналогично описанному примеру, изменяют лишь соотношения исходных реагентов.
Полученные результаты приведены в табл. 1.
1572993
Из приведенных в табл., 1 данных видно, что для 0,2 М раствора К>Р,O„ при молярном соотношении менее 66 выход готового продукта ниже 50ф (только 42/), т.е. проводить осаждение в таких условиях нецелесообразно, При соотношении более l54 выход готового продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого УКА.
Для 1 М раствора К Р О„о при соотношении менее 17,6 продукт выделяется с примесью двойной соли аммониякалия. При соотношении более 35,2 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого осадителя.
Для 2 M раствора К Р О„о при соотношении менее 26,4 продукт осаждает-! ся с примесью двойной соли аммония-! калия. При соотношении более 35,2, выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать коли-! чество реагента-осадителя.
Таким образом, оптимальными молярными соотношениями исходных реагентов являются интервалы для 0,2 М
КБР30 о КвР О 1о: ОНзСООМН+ = 1: (66154}; для 1 М K(P O„p KgP O1о .
СН,ОООИН, = 1: (17,6-35,2); для
2 М К Р Ощ К Р О о: CH >COONHy
1: (26,4-35, 2) °
Результаты опытов по получению целевого продукта - (NH<)
Из табл. 2 видно, что при температуре менее T5 Ñ наряду с целевым продуктом соосаждается (NH@) P,O(o " 2Н О, а при температуре более 25 С по данным хроматографического анализа целевой продукт засоряется продуктами разрушения триполифосфата орто- и пирофосфатами аммония.
В табл. 3 приведены сравнительные характеристики целевых продукт ов, полученных по предлагаемому и известному способам.
Таким образом, преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что, используя раствор триполифосфа-
5 та калия вместо триполифосфата натрия удается минимизировать количество необходимой для растворения исходного вещества воды, сократить на
60 мин процесс фильтрования этого раствора.
Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить синтез, не прибегая к использованию ионообменных колонн. При этом процесс проводят в
6 стадий,, в то время,,как в известном способе процесс получения триполифосфата аммония протекает в 8 стадий, это обеспечивает сокрацение численности обслуживающего персонала, позволяет освободить площади для других производств, значительно упростить и ускорить процесс получения триполифосфата аммония более, чем на
30 ч.
Формула изобретения
1. Способ получения триполифосфата аммония, включающий взаимодейстЗО вие триполифосфата щелочного металла с уксуснокислым аммонием, Фильтрацию выделяемого осадка целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве триполифосфата щелочного металла используют триполифосфат калия, взаимодействие ведут при 15-25 С.
2. Способ по и. l, о т л и ч а юшийся тем, что триполифосфат калия используют с концентрацией
0,2-2 М, а взаимодействие ведут при молярном соотношении триполифосфат: уксуснокислый аммоний, равном 1;(66154), для 0,2 М раствора триполифосфата, 1:(17,6-35,4) для 1 М и 1."
:(26,4 - 35,2) для 2 М растворов соответственно.! 572993
Таблица !
Взятое соотношение ис" ходных компонентов
К Р О,о и УКА
Выход продукта, 3 от теоретически ожидаемого объемное молярное
0,2 M раствор триполифосфата калия
M раствор триполифосфата калия
1:4,4
1:8,8
1:0,5
1:1
1;1,5
1: 13,2
1:17 6
1:2) 5
1:3
1:3,5
1:4
1:4..5
1:5
1:22
1:26,4
1:30,8
1:35,2
1:39,6
1:44
И раствор триполифосфата калия
1:22
1:5
1:24,2
1:5,5
1:26,4
1:6
1: 28,6
1:30,8
1:35,2
1-39,6
1:44
1:6,5
1:7
1:8
1:9
1:10
1:1
1:1,25
1:1 5 l: 75
1:2
1:2,25
1:2 5
1:2,75
1:3
1:3,25
1:3,5
1:3 75
1:4
1:44
I:55
1:66 .!т77
1:88
1:99
1:110
1: 121
1:132
1: 143
1:154
1! 165
1: 76
О
42
76
92
98
98
96
93
О
Примесь двойной соли аммониякалия 103
Примесь. двойной соли аммония-калия
88
1003 целевого продукта
97
96
Примесь двойной соли аммония-калия
96
Примесь двойной соли аммониякалия
100 целевого продукта
97
93
1572993
Табли ца 2
Взятое соотношение исТемпература синтеза, PC
Концентрация раствора а з0<о 1
Состав синтезированного продукта по данным химического, хроматографического и рентгенофааового анализов хплных реагентов
КеР Ош и УКА обьемное малярное
1:88
1:2
0,2
13
1,()
2.0
1:26,4
1:30,8
1:3
1:7
1:88
0,2
1:2
1:26,4 28
1:30,8 30
2,0
1:3
1- 7
Табли ца 3
Результаты испытаний по способу
Последовательность выполнения операций известному
14,3 г триполифосфата калия растворяют в
30 мл воды и фультру15
16 г триполифосфата натрия растворяют в
144 мл воды и фильтруют 75 мин
Растворение триполифосфата щелочного металла и фильтрование
Перевод КУ-2 в аммонийную форму
27 ч
Получают 240 мл раствора
К 32 мл раствора приливают
64 мл уксуснокислого аммония 1 т7ут
Фильтрование
Промывка этанолом
Высушивание
Выход продукта
Состав продукта
Составитель C. Сальникова ,ехред М.Ходанич Корректор M. Пожо
Реда ктор Н. Гун ько
Заказ 1620 Тираж 405 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101
Пропускание раствора триполифосфата щелочного металла через ионообменную колонку.и получение раствора триполифосфата аммония
Осаждение триполифосфата аммония уксуснокислым аммонием
К 240 мл раствора приливают 480 мл уксуснокислого аммония 1 сут
15 мин
3-5 мин
1 сут
11,95 r (NH4)8P60 o Н20 (НН )тРЗО<д НзО + (ННз)з РзО„
> 2Н О Хроматографически" чистый триполифосфат
На рентгенограмме продукта присутствует дифракционный максимум при 29 9, характерный для фазы (НН4)в Р;О„, "2Н О о данным химического и рентгенофазового анализов (ннв)вРзО, наО орто-1,9, пиро-2,5, триполи-96 орто-1; лиро-2, триполи-97 орто-3; пиро-6, триполи-91
15 мин
3-5 мин
1 сут
12,0 r (NHy) 6 P9 0 () Н О
