Устройство для химического анализа природных вод

 

Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии, может быть использовано в бальнеологии, в химических анализах сточных вод и позволяет обеспечить удобство работы в полевых условиях и повысить точность объемного титриметрического анализа. Устройство содержит стакан из гидрофобного прозрачного материала, ампулу для реагента, расположенную на дне стакана, и цилиндр, установленный в стакане без зазора и выполненный в верхней части с опорными плечиками, а в нижней части с острыми кромками,причем на поверхности стакана и цилиндра нанесена шкала. Стакан и цилиндр выполнены из полиметилметакрилата. Кромки цилиндра выполнены под углом 45 - 75°. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1607084 A 1 (51)5 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4408227/31-26 (22) 04.02.88 (46) 15.11.90. Бюл. № 42 (71) Ленинградский горный институт им. Г. В. Плеханова (72) В. Н., Шемякин и В. Ю. Абрамов (53) 543.7 (088.8) (56) Патент ША № 3741727, кл. 23 — 230, G 01 N 31/22, опублик. 1973. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ПРИРОДНЫХ ВОД (57) Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии, может быпгь использовано в бальнеологии, Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии и может быть использовано в бальнеологии, в химическом анализе сточных вод.

Целью изобретения является обеспечение удобства работ в полевых условиях и повышение точности объемного титриметричес кого а н ал из а.

На чертеже представлен общий вид устройства для химического анализа природных Вод.

Устройство состоит из стакана 1, ампулы

2 для реагента, расположенной на дне стакана 1, и цилиндра 3, установленного в стакане 1 без зазора и выполненного в верхней части с опорными плечиками, а в нижней части с острыми кромками. Стакан 1 и цилиндр 3 из гидрофобного прозрачного материала — полиметилметакрилата. На поверхности стакана и цилиндра нанесена шкала.

Кромка цилиндра 3 выполнена под углом я= — 45 — 75 . Выбор интервала угла и нижней кромки цилиндра обусловлен тем, что при заточке под углом меньше 45 воз2 в химических анализах сточных вод и позволяет обеспечить удобство работы в полевых условиях и повысить точность объемного титриметрического анализа. Устройство содержит стакан из гидрофобного прозрачного материала, ампулу для реагента, расположенную на дне стакана, и цилиндр, установленный в стакане без зазора и выполненный в верхней части с опорными плечиками, а в нижней части с острыми кромками, причем на поверхности стакана и цилиндра нанесена шкала. Стакан и цилиндр выполнены и3 полиметилметакрилата.

Кромки цилиндра выполнены под углом 45—

75 . 2 з.п. ф-лы, ил. можно повреждение нижней кромки об ампулы, а при угле, большем 75, для разбития ампул потребуется большее давление за счет увеличения площади контакта ампула — нижняя кромка.

Стакан 1 выполняет функцию колбы для титрования и одновременно является измерителем объема исследуемой воды, испо "Ibзуемой для титрования.

Цилиндр 3 выполняет роль бойка для разбивания ампул 2 с реагент-титраном, а также позволяет максимально использовать рабочий объем стакана 1 при заполнении его исследуемым раствором в процессе титрования.

При отсутствии цилиндра 3 невозможно использовать для титрования даже половинный объем стакана 1, так как при титровании производится непрерывное перемешивание, которое при отсутствии цилиндра 3 может привести к всплескиванию раствора.

Присутствие выдвижного цилиндра 3 позволяет резко увеличить рабочий объем устройства, повысив BblcoT) верхней кромки цилиндра до уровня, исключающего переливание раствора при перемешивании.

1607084 .

Об ьем стакана 1 может оь(ть ис(юл(,— зован максимально (до верхней отметки шкалы), так как при перемешивании раствора, полностью заполняющего этот объем, не происходит его перелив за счет просачивания между стенками стакана и цилиндра.

Это объясняется гидрофобность(с оргстекла и хорошей прошлифовкой поверхностей цилиндра 3. В крайнем случае для титро, вания может быть использована часть объе.:: ма цилиндра 3, так как по указанным при и нам вь(ливание (просачивание) раствора не происходит. В этом случае нижняя кромка цилиндра 3 должна быть не выше верхней отметки шкалы стакана 1. Объем измеряется как сумма объемов стакана 1 и цилиндра 3

Ампулы 2, применяемые для анали32 (ампулы cTDKJ!5 (IHB!c типа 1 дл51 лекаОСГреагентом-титрантом из микробюретки и clпапваются па пламени газовой горелки или спиртовки. (:! спользуемый при этм с(п)соо аналпза является способом Обрат;o,.î титрования.

OH исклк)чаРт использование дистиллированной воды и других водных растворов в полевых условиях. В качестве анализируемого об.ьекта и титру(ощего раствора используется единственный раствор — — природная вода.

Работ", устройства BBK.(ючается в с.(едуюШРМ.

В cTBKdn 1 устройства номе)цается ампу;!а

2, содержащая точно дозированное количестБО реагента-титранта, вставляется LIHJlH!)ä;)

3, добавляется произвольная часть 1-50 мл) исследуемогo раствора, путем резкого улара

1 О цилиндру 3 2мпула 2 разбиВается i, Рс ill В ppBI ент-тит()3!(т !1редваритсльно че бы.! ВБ(дРП индикатор, то Он ВВОдитсй В

; Г< 1 DBc" Bop, при необходимости c03дают

Он РРДЕ.(СНКЫЕ УСЛОВИЯ Д 7Я 1 ИТРОВ3Н ИЯ,:! О(К)ЛННТРЛ НЫЕ Pea!CIIГГЫ ББОВЯТСЯ В СУХОМ

В!!Лс мерннком, lfocлс изменения окраски —: ГО, отвечаю(ней нсрититроваыный и,;обе., l )С! 3(. .0!JHTCé ТИТООБак(Е ИССЛЕДУЕМЫМ РВСТ«Ором lгутем !)Обавлепия РГО из л!Об()10

:.!Рбол(я(: ") сосуда, не обязатсльно мерного.

Если oкр1(KB индикатора н< с<ютветствует ок")аске е! o в- перетитпонанном ()аст<(орс, l 0 Б УстPOÉÑTBO ВВОдитсЯ БтОР2 Я (или т()(.—

" .ь Я ) 3 м Г; у л 3 2, K 0 Top B 5I р 5) 3 0 H R 3 РГ с 51 т е 61 -i c с(<0< <)бо ь,. Да!!Р(сО <Рржимoe r ит зим -тра (!! Г()УС с 51 ГIУ ТРМ ПОСТЕПЕННО О HPH62«JIPIIHR

r сследуемого раствора из любого сосуда, Ilc ОбязательнО мернОГО. ) I 0ñ.!(. . измене :!ия

Ок)acKH раствора на orBc«d olnóþ точке экБ(:.:.3.(РН (-5(ости производят !i<(мерен не Об кем -! .- сс.1РдуР((!Ой воды, нроц(сд!Псй на титроза-! . .(. 1(змеренис Обьема Ос "щсствляс!" Я по !

<3,nB, :.анесенной на стакане 1, llpH нод-!!Итом цилиндре 3 до по.(0)кения .(<3< анпя

I, жней кромки его ноьсрхно

В том случае, когда при титровании рабочий объем стакана 1, ссютветствуюший верхней риске шкалы, будет превзойден до достижения точки эквивалентности, титрование продолжают нри максимально выдвинутом цилиндре 3 (нижняя кромка цилиндра 3 совмещена с верхней риской шкалы обьема стакана l), объем исследуемой воды равен в данном случае сумме отсчетов по стакану 1 и цилиндру 3.

Результат анализа вычислают по формуле а и .1000

1.) = -- — — — vr-ЭКВ/Л, (Y — Ycа(.п) (Б где D — - содержание определяемого компонента, мг-экв/л;

3 -- содержание реагент-тиlран3 в ампуле, мг-экв.; и — — число ампул., использованных на оп я ределение;

Y — объем раствора, пошедший на титрование, мл;

Y — объем раствора титранта, мл;

1000 — — пересчетный коэффициент.

17ример. В стакан 1 устройства помещают ампулу 2, содержащую 0,5 мг-экв соляной кислоты, и индикатор — метилоранж.

Вставляют цилиндр 3, добавляют приблизительно 50 мл исследуемой воды и легким ударом рукой по верхней кромке цилиндЗО pd 3 разбивают 3)IDYJ7)< 2. PBCTBOp B у CTpoHстве окрашивается в красный цвет, что отвечает перетитрованной пробе. Далее из полиэтиленовой фляги добавляют тонкой струйКоН исследуему(с воду в устройство, содержимое которого непрерывно ((Рреме(нивак1! вра!цательныъ(и движе,H» (II. В процес Гнтрования нижняя кромка цилиндра 3 pclcll<)лагается выше уровня воды стакана

13кое положение поддер)к !Бак)т прн;!о Io! I

-оответствующего; олож. н ия ll(iл ьii BB;) у кн.

;дер)кивающей титриметр. Окраска, 3(Ill<)p;. ,л < ) в процессетитрования просматривае! 5! .0.1: ко через стенки стакана !.

1".осле того, KBI раствор в устройстве окрашивается в оранжевый цвет, отвечающий точке эквивалентности, - итрование прекра(ца(от., 1,2лее перемещением цилиндра до положен)(я, отвечающ"-го сопрНКоспоВению нижнеи кромки с пс «Р!) . Остью раствора В стака(е, по шкале !!Ос !сднсго снимают отсчеГ, отвечающий объему раствора в титрометре, который оказываегся равным 90 мл. Резульгаты анализа подставляют В формулу:

0,5 1 1000

D — — - — — - ==: 5,68 х г- эк В/л.

90-Я- /

С,1едуст Отмети ь, ч! 0 !1ерслив исследуемой воды - титрометр выше точки эквиВалентности нз вь. зывает существенных оши160708." бок в определении концентрации компонентов исследуемой воды, так как предлагаемый способ рекомен,г (гся только для пресных и слабоминералпз<>ванных вод, и перелив даже мл вызывает ошибку менее 1 / .

Для проведе>(ия анализ» м<>1>т быть испол ьзова и ы разл ич ные реа гс: ы-.(итра нты, запаянные в ампулы. Колпчс во реагентатитранта точно дозируется и 1>мпх Ibl при помощи высокоточной бюро.ки. В зависимости от величины опред(1н«. ых концентраций могут быть использов»;>,<;<чпулы с различным содержанием 1>«»I (IIT3титранта. !1еред проведением»п» пулу вводят в стакан устроисTllli «;:,13.",;> в него цилиндр и добавляют в 11(:1»извольное количество (примерно = > следуемого раствора. !1ри I!co(>x(> . например при трилонометрич«сhHx 0", ниях, меринками вводят сухие твер.(ь ° !>с» гент ы буфер ), создаю(цие опт им(1 >;,i;!,к условия титр<>нация и индикатор (елп, 1: Il( введен предl(i(!)HT(лщ(0 в ах(пх.ll «р(;: «и> титрантом1. Разбивание ампул прои lli() li!T< 5 при помощи кромки цилиндра, псрсх «<ц; (мого в полости стакана.

Количество реагента-титрапта B ам ну.н. должно быть оолгппе количества опрея(ляемого компонент» в предварительно добавленном объеме исс.<едуемого раствора, т.( раствор приобрет»ет цвет, отвечающий окраске индикатора в перетитрованной проб(.

Титрование исследуемым раствором прои (водится до легког< пзченения окраски, îl

I3C>I » I0 I1LE. И го>1 к« э к вп нii, к IITHOCTH. В j>3 (1(( го раствора, пошедпк го íà THT17013»IIHp

Величина этого oоьс.;>а оценивает< я 1(0 и к» ле, расположенной «1 аружи цили>щр». !1< пользование д, я т птрования, а след<) в» тельно, и для расчетов результатов апа.(и за II(. объема реагспта-титранта, прп;I(. пя(ЧОП> ПРИ TÐ!3 LHIIIIOI!i <)Ч ПРЯМОМ ЧЕT() Ir Г;, ров»пня, à ()<) I,((I» <(сследуемо(х>,)»(1 который в д»пнох(«.1(1(е является:1 р;1 гв(тслеч и титр»п;<> . позволяет суп(("в и 0 в ы (. и т ь T o ч 110 < 1>, i i l I 1 . 1 и 3 3

Для сравнения традиционного способа титрования и способа обратного титрования в предложенном устройстве даны следующие примеры.

При определении общей жесткости воды, равной 0,50 мг-экв/л, путем титрования !

00 мл ее объема 0,1 н раствором трилона Б при помощи бюретки, имеющей минимальное значение шкалы 0,1 мл, ошибка определения составит 20 Г .

При определении общей жесткости воды, равной 0,00 мг — экв, л, путем титрования исследуемой водой, при предварительном введении в устройство из ампулы 0,5 мл О,l н. раствора трилона Б для получения ошибки

15 в 20Я необходимо, (тобы минимальное значение шкалы устройства соответствовало ,25 мл. Цена же деления искомого устройства 2 мл.

Таким образом, осхщсствление обратного тнтрования прп помощи титрометра с O предварительной .к)зпровкой реагента-титранта в 3 мпулы и п«чсрснпс объема исследуемого раствора. пошед пего на весь процесс титрованпя, Ilðí помощи шкалы, расположенной на стe»HO внешнего цилиндра, позволяет достичь суп(ест(3енного увеличения точности 3liilлпза.

>О>>.ÈU.г(>!><>7 Е>НI<.×

1. Устройстгк) 1. и i;Iчi! >I(>«ho! 0 анализа .<рпродных !30 L, «(>;(>j;,h;Iè:((стакан из гидрофобного про«р»чпог > м:r T(j>H3ë3 и ампулу

1ля реагента. р»спо,«1 .1,уlo на дне стакаil3. от.ги«аюиге<<:, (.. ч-: . с целью обес.; кпия удобсп» рiir>r> полевых условиповышенп:я I » !: .. 1 !! объемного тит>;(.òрпчесh(г.о»п»л («3,, но снабжено Il,H. (1>,л. уст»IIOIÇ,I«IIпым н стакане без за1>ьпгол нег.11ы ч в верхней части с

i пы>111 llл(>п(к»чп, »: ппжней части с и кромк».:и,: )lIч(ч на поверхности ..3 и цИЛП»арii r iiн«««па ШКаЛа. > Устройсп(0 > i 1, от,гичаюи(ееся

; Ч, ГГO CT!ih;i!l П:.—.> . (Р ВЫПОЛНЕНЫ ИЗ

10,",пчстплметакj > л>1

:!. Устройст!3o,i, 1. > .1<гчаю(ггееея тем,, г кромки IIHTlii!.L: 1«.,>лнены под уг 10M

7,")= .

1607084

Составитeл A. Домбровская

Редактор О. Спесивых Texpeë,. Кр;в ук Корректор М. Максимигвинец

Заказ 3555 1 ираки 487 Подписное

ВНИИПИ Госудo"ðeTâeíèoão ком ит га по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11?035, Москва, Н(— -35, Рву тиская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г Ужгород, ул. Гагарина, 10!