Способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах. Цель - сокращение времени и упрощение процесса. Его ведут растворением исходной пробы в ацетоне, добавляют стандартный 0,04-0,06 М раствор фенола, затем гидроксид натрия и подвергают раствор высокочастотному титрованию раствором HCL. В этом случае анализ ведут в одну стадию и способ может быть использован в качестве экспресс-метода. Относительная ошибка 1,54-1,72%. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (У1) С 01 Н 31116

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4423185/31-04 (22) 11.05,88 (46) 30.06.90. Бюл. Р 24 (71) Московский. химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) Е.Г.Власова, Л.Н. 1 "едведева и Н.В. Власова (53) 343.42 (088.8) (56) Хачапуридзе !i.А., Калинина Л.С

Покровская В.Л. Применение высокочастотного титрования для анализа фенолформальдегидных смол. Пластмассы, 1973, М 3, с. 66-68.

Власова Е.Г., ",!едведева Л.Н, Определение общего содержания фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах ° — Лакокрасочные материалы, 1985, !! 3, с. 44-45.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в феналформальдегидных олигомерах (ФФО) методом высокочастотного титрования.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времейи анализа.

На чертеже приведены кривые высокочастотного титрования.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример. Размельченную навеску ФФО (0,25 r), взвешенную на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и растÄ.,SUÄÄ 1575110 А1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН(И ФЕНОЛЬНЫХ

ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП И СВОБОДНОГО

ФЕНОЛА В ФЕНОЛФОРИАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах. Цель — сокращение времени и упрощение процесса. Его ведут растворением исходной пробы в ацетоне, добавляют стандартный 0,04-.

0,06 М раствор фенола, затем гидроксид натрия и подвергают раствор высокочастотному титрованик раствором

НС1. В этом случае анализ ведут в одну стадию и способ может быть исполь- 3 зован в качестве экспресс-метода.

Относительная ошибка 1,54-1,72К.

1 ил.,! табл. С:

,) воряют в ацетоне. Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в микроячейку, приливают 3 ил стандартного раствора фенола (О 05 Г!), О, 7 мл 1 N раствора ИаОН, добавляют дистиллированную воду до уровня электродов и титруют при перемешивании 0>1 М стандартным раствором НС1 из микробюретки порциями по .0,05 мл. Титрование проводят на высокочастотном титраторе ТВ-6Л! емкостного типа с объемом ячейки

20 мл. По результатам высокочастотного титрования (ВЧТ) строят график в координатах . показания прибора— объем титранта (мл). Кривая титрования имеет два четко выраженных изло1575110

Результаты статистической обработки данных определения фенольных. гидроксильиых групп и свободного фенола в ФФО (m = 0,2377 г/50 мл, (n = 4, d = 0,95) Связанный феиол вободный фенол

Добавка фенола сг,у (х,м) С,+ У,%

С +d,Х с,, Х

1 он) Sr

Относительная ошибка,.

4А Х

Относительная ошибка,.

+A,X

5 мл 0,06 М раствора

Змп 0,05 М раствора

2 мп 0,04 М раствора

1 мл 0,04 И раствора

0,01080 1,4!+0,02 ),72.10,42 0>0))67 10,42+0,)9 1,85

10,44 0,0200 10,44+0,33 3,16

10;48 0,0)280 10,48к0,21 2,00

) «41

1 ° 43 Ов00986

1,43+0,02 1,54

0,03241 1,47+0,08 5,)4

1,47

1,45 0,07103 1,454.0,16 ))>00

2,00

10,50 О,01285 10,50+0,21

П р и м е ч а н и е. Время выполнения анализа,20 мин. Ma, из которых первый соответствует оттитровыванию связанного, а второй— титрованию свободного фенола, дпя, .нахождения объема НС1, пошедшего на титрование свободного фенола в, ь

ФФО вычитают из объема V сумму объе-мов V> и V. где Ч соответствует титрованию общего содержания фенольных

: гидроксильных групп, включая добав- ку фенола (кривля 2), Ч) — титрова(, нию связ анно го фенола (кривая 1), ;: Vz — титрованию добавленного фенола (кривая 3).

Расчеты проводят по формулам тит-! риметрического анализа:

1, Х)а ?1 мсс V„Э 0) 100/1000 m, Х2ан р) Й с)) Ч-(Ч1 +Ч ) 1 Эо)) 100/1000 ш )

; где Х вЂ” содержание фенольных гидр1Юн оксильных групп связанного фенола, Е;

Х2 „ - содержание фенолькых

Йои гидроксильных групп свобод-25 ного фенола, 7.;

И))с — нормальность раствора НС1;

U 1 — объем раствора НС1, соответствующий титрованию связанного фенрла, мл, ЗО

У вЂ” объем раствора - НС1, соответствукчгий титрованию общего содержания фенольных гидроксильных групп, включая добавку феНола, 35 мл;

Э вЂ” эквивалентная масса гидрO)) оксила, 17,00;

m - навеска олигомера, г °

Результаты определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в ФФО приведены в таблице.

Введение фенола в качестве добавки к анализируемой пробе более чем

5 мл 0,06 И раствора нецелесообразно, так как это приводит к увеличению времени проввдения анализа (более

30 мин на одно титрование).

При введении фенола в качестве добавки к исследуемой пробе. в количестве менее чем 2 мл 0,04 11 раствора увеличивается ошибка определения свободного фенола (см.таблицу).

Таким образом, способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах методом добавок является более простым — одностадийным и экспрессным, Формула изобретения

Способ определения фенальных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах путем растворения анализируе3 мой пробы в ацетоне, добавления раствора гидроксида натрия с последующим высокочастотным титрованием раствором соляной кислоты, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени его проведения, к анализируемой пробе перед добавлением гидроксида натрия приливают 2-5 мл 0,040,06 )1 стандартного раствора фенола.

1575110

Составитель С. Хованская

Техред И.Ходанич

Корректор Э.Лончакова

Редактор Л. Веселовская Заказ 1782 Тираж 490 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СЧСР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101