Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси
Изобретение касается аналитической химии, в частности раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси, что может быть использовано для оценки технического продукта в их производстве. Цель - повышение точности и упрощение процесса. Последний ведут параллельным титрованием двух аликвот анализируемой пробы тиосульфатом натрия с предварительной обработкой избытком йода одной аликвоты и избытком бромата калия и HCL другой. Определяемая разница в расходе двух окислителей КВО 3 и J 2 соответствует содержанию метилурацила, а содержание оксиметилурацила определяют по ф-ле [(V 0-V 1)N .71,05]/Q .10, где V 1 и V 1 - объем растворов NA 3S 2O 3, идущих на титрование взятого объема раствора J 2 (в контроле) и навески, мл N 1 - нормальность раствора NA 2S 2O 3 71,05 - эквивалент оксиметилурацила Q - навеска, г. Относительная погрешность определения @ 0,5% при возможности четкого определения эквивалентной точки, что не достигалось в известном анализе. 4 табл.
СОЮЭ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е ОМУ
g -10
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4454729/31-04 (22) 04.07.88 (46) 15.07.90. Бюл. h 26 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) А.М.Шакирова, Г.А.Сорокина, Л.В.Павлова и А;С.Бриль (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейхрих Т.
Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с. 329-330.
Авторское свидетельство СССР
У 1483358, кл. G 01 N 2!/78, 1988. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМЕТИЛУРАЦИЛА И
МЕТИЛУРАЦИЛА В ИХ СМЕСИ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси, что может быть использовано для оценки технического продукта в
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу раздельного количественного определения оксиметилурацила (ОМУ) и метилурацила (МУ) в их смеси и может быть использовано для количественной оценки технического продукта в производственных смесях, Оксиметилурацил (2,4-диоксо-5-гидрокси-б-метил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин) получается из метилурацила, поэтому последний может присутствовать в целевом продукте.
„„Я0„„1578646 A1
2 их производстве. Цель — повышение точности и упрощение процесса. Последний ведут параллельным титрованием двух аликвот анализируемой пробы тиосульфатом натрия с предварительной обработкой избытком иода одной аликвоты и избытком бромата калия и НС1 другой. Определяемая разница в расходе двух окислителей KBr0 и
I соответствует содержанию метйлурацила, а содержание оксиметилурацила определяют по ф-ле P(Vo-V,)
«N ° 71,05 /д ° 10, где Ч„н Ч, объемы раствора Na 8 0 з, идущих на титрование взятого объема раствора
I > (в контроле) и навески, мл; N „ нормальность раствора 11а Б,Оз, 71,05 эквивалент оксиметилурацила; g — навеска, г. Относительная погрешность определения -0,5X при возможности четкого определения эквивалентной точки, что не достигалось в известном анализе. 4 табл.
Целью изобретения является упрошение способа и повышение его точности, Для определения оксиметилурацила аликвоту водного раствора навески выдерживают с избытком 0,1 н. раствора иода в течение 30-40 мин и титруют 0,05 М раствором тиосульфата натрия (Na 1578646 = 93,29. 19, 13 ° О, 0506 Взято Х г-экв оста1000 У 9,15 0,0506 лось 1000 г-экв, израсходовано. на реакцию с ОМУ (19, 13-9, 15) ° О, 0506 О, 505 1000 1000 20 0,0500-(19,13-9,15) 0 0,03846, 0506-8, 25 ° О, 05061 ° 31,52 . 20 0,0500 8,25 0,0506 Взято бромата r-экв, расходовано г-экв Na 8 О э 1000 на титрование оставшегося бромата из- т. е. расход бромата Ha OKHr3 где V - объем раствора NaKSzO иду= щий на титрование взятого . объема раствора I (в контроле), мл, Ч, - объем раствора Na N„ " нормальность раствора Na>S <О >, 71,05 — эквивалент ОМУ, g — навеска, r. Для определения метилурацила аликвоту водного раствора из той же навески выдерживают с избытком 0,05 N раствора KBrO> в течение 40-50 мин, Избыток реагента определяется иодометрически. Разница в расходе двух окислителей KBrO и I соответствует содержанию метилурацила. 20 Содержание метилурацила рассчитывается по формуле $Vz " с(Чь-V„) Щ -V э N Зг31,52 Е ИУ— ° 10 g 25 где Ч, VÄ, N, — как Указано выше; Ч вЂ” объем взятого раствора КВгОэ, мл; N — нормальность раство30 pa KBrO>, V — объем раствора Na S z0» пошедший на титрование избытка KBrO> мл; 31,52 - эквивалент МУ; g — навеска, r. Относительная погрешность его определения не превышает 0,5Х. В табл. 1 приведены результаты определения ОМУ в искусственных смесях. Содержание обоих компонентов может быть определено и по отдельным навескам. Содержание ОИУ оценивается по расходу Йода, суммарное содержание ОМУ и ИУ определяется по расходу бромата. Разница в расходе этих окислителей соответствует содержанию метилурацила. В табл. 2-4 приведены данные анализа образца ОМУ (Л) и результаты 50 статической обработки этих данных. Содержание ОМУ в этом образце (Е) 93,23+0,27; содержание ИУ (".) 6,26+ +0,23, относительная ошибка соответственно 0,29 и 3,69Х. Пример 1. Навеску продукта ОМУ(Л) 0,3846 r, взвешенную на аналитических весах, помещают в колбу на 400 мл и растворяют в 200 мл воды О при нагревании до 80 С. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки. В аликвоте 25 мл содержится 0,3846 r образца. Две аликвоты по 25 мл вносили в колбы с. притертыми пробками на 250 мл, добавляли 25 мл воды, 10 мл О,! н. раствора IZ (пипеткой), перемешивали и оставляли в темноте на 30 мин, затем титровали 0,0506 н. раствором На Я О . На титрование пошло 9,17 и 9,14 мл, среднее 9,15 мл. На контроль — 10 мл раствора I z - расходуется 19,13 мл 0,0506 н. раствора На Б Оэ 7 О У вЂ” (19,13-9,15) ?1,05 0,0506 0,03846 10 Эквивалентный вес ОМУ 71,05, от0,505 ° 71,05 100 1000 0,03846 Две такие же аликвоты вносили в колбы на 250 мл, содержащее 25 мл воды и 20 ил раствора НС1, 1:3 (o6.), добавляли 20 мл 0,0500 н. раствора бромата калия, перемешивали и оставляли на 40 мин. Затем добавляли 0,15 г KI„ выдерживали 5 мин в темноте и титровали 0,0506 н. раствором NazS 0 э. На титрование пошло 8,33 и 8,18 мл. Среднее — 8, 25 мп. 1578646 6 (1 91 03 5 э 76) О 0506 ° 1 00 1000.0, 04810 — 99, 18. 5 на реакцию МУ расходуется бромата 0,583-0,505 r-экв. Эквивалентный вес метилурацила в этой реакции 31,52, Пример. 2. Аналогично готовят раствор навески 0,3995 г продукта ОМУ(Л). В аликвоте 25 мл содержится 0,03995 г продукта. Две аликвоты с 25 мл воды и 10 мл раствора Iz оставляли на 40 мин. Ня титрование расходуется 8,786 и 8,74 мл 0,0506 н. раствора NazS z0» среднее 8,76 мл. На контроль идет 19,13 мл раствора Na S О (19,13-8, 76) ° 0,0506 ° 100 1000 0,03995 1000.0 05005 = 100, 78. 0,525 100 1000 О, 03995 Две аликвоты с 25 мл воды, 20 мл раствора НС1 (1:3) и 20 мл 0,0500 н. раствора KBrO оставляли на 50 мин. Затем добавляли KI и титровали 0,05О6 н. раствором NazS 0 э. Пошло на титрование 7,755 и 7,93 мл, сред20 .О, 05 нее 7,84 мл. Взято KBrOЗ 1, 000 7,84 О, 0506 1000 г экв с 1000 0,397 г-экв, прореагировало 1, 60 0,444 = О, 71 О, 603 1000 — 6,15. Пример 3. Анализ образца ОМУ (3). Навеску продукта 0,04810 г, растворенную в 50 мл воды при нагревании, оставляют с 10 мл 0,1 н. раствора Iz на 30 мин. Затем производят титрование 0,0506 н. раствором Na На титрование 10 мл раствора в контроле идет 19, 03 мл ра створа Na 20 0,0500-8,25 0,0506 1000 г экв 0,583 r-экв. На реакцию с ОМУ из1000 0 5 расходовано I z 000 r-экв т е (О, 583-0, 505) ° 31, 52 ° 100 1000 0,03846 (О, 603-О, 525) 31, 52 - 100 1000 0,03995 Навеску 0,05005 г, растворенную в 50 мл воды при нагревании, оставляют на 40 мин с 20 мл 0,0502 н. раствора KBrO в присутствии 20 мл раствора 10 НС1 (1:3). Затем добавляют 0,15 r KI и через 5 мин производят титрование раствором NazS20g идет 5,83 мл. При расчете на ОМУ условно 15 7о РМУ ус (20. О, 0502-5,83 О, 0506) 71 05 1 00 20 0,0502 Взято КВг0 3 г-экв, на титрование КВгО, оставшегося от реакции ОМУ и МУ, идет 5,83 0,0506 н. раствора NazSzO у, т. е. осталось 5,83. 0,0506 KBrO г-экв. 3Р Из результатов двух анализов можно вычислить содержание Г1У: 7 ОМУ „„— 7 ОМУ = 100, 78-99, 18 1,607. Эта разница соответствует содержанию МУ. Эквиваленты МУ и ОИУ в ре— акции с KBr0 соответственно 3 1,52 и 71,05. 4О 7. МУ = (7 ОМУ „„— il ОМУ) 31,52 Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смес .: с использованием обработки броматом калия и титрования,отличающийсятем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, определение проводят параллельным титрованием тио5 сульфатом натрия двух аликвот анализируемой пробы, предварительно обрабатывая избытком иода одну аликвоту и избытком бромата калия и хлористоводородной кислоты другую, 1578646 Таблица 1 Определение ОИУ в искусственных смесях Состав анализируемой смеси, мг ЧХа Б О g мл (О, 0506 н. ) Содержание ОМУ, % Вычислено Найдено Относительная ошибка 46,552 0,586 ОМУ (ст) МУ 6, 105 98,76 98,65 0,11 ОМУ (ст) ИУ 49, 104 О, 714 5,417 98,57 98, 31 0,26 ОМУ (ст) МУ 48,975 1,765 5,447 96,52 96,31 0,22 ОИУ (ст) ИУ 49,243 2,037 96,03 5,335 96,08 0,05 46,462 2,923 94, 08 6, 168 93, 70 0,34 46,453 3,627 6,18 92, 76 92,32 0,47 ОМУ (ст) ИУ 46,353 4,552 91, 06 91, 03 0,03 6,15 Та блица 2 Определение ОМУ в образце ОИУ (Л) Ж ОИУ Na>S„0 Навеска, r Расход на Расход на контроль, навеску, мл МП О, 04800 О, 05145 0,04998 0,04935 0,03846 0,03995 93,35 93, 09 93,23 93,10 93,29 93,32 ср,93,23 Т а б л и ц а 3 Определение содержания МУ в образце ОМУ (Л) KBr0 fCh Навеска, Ма $ 0 . Взято мл N Расход, мп Ы 9,46 10,50 5, 315 5, 12 ОИУ (ст) МУ ОМУ (ст) МУ 0,05282 0,04908 0,04861 0,04937 25 . 25 0 0508 О, 0508 О, 0508 0,0508 0,0506 О, 0506. О, 0510 О, 0510 О, 0501 О, 0501 19, 055 19,055 19,055 19,055 19,13 19,13 6,635 5,78 6,32 6,32 9,15 8,76 0,0507 0,0507 0,0503 0 0503 106, 94 107,56 107 43 107,07 6,09 6,36 6,30 6,14 1578646 Продолжение табл. 3 Иа Я О з 7 ОМУ„„ KBr03 Навеска, r Взято, мл N Расход, мл N Та блица 4 Результаты статистической обработки данных анализа образца ОМУ (Л) летн / Компонент п ОМУ МУ Составитель С.Хованская Редактор Е.Копча Техред М,Ходанич Корректор М.Кучерявая Заказ 1914 Тираж 491 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,!01 0,04761 0,05294 0,04892 20. 0,0501 0,0501 О, 0501 93, 23 6,21 5,63 4,03 5527 О, 0125 0,0096 О, 0503 0,0503 0,0503 0,112 0,098 107,30 107,23 107, 04 0,27 0,23 6,25 6,22 6,13 0,29 3,69
. ление ОМУ и МУ составляет 
