Способ получения бензилацетата

 

Изобретение касается сложных эфиров, в частности получения бензилацетата - сырья для парфюмерии. Цель - повышение выхода целевого продукта и сокращение отходов. Процесс ведут реакцией хлористого бензила с ацетатом щелочного металла в среде воды при их молярном соотношении 1:(1-2):(5,5-11), в присутствии каталитической системы : CUCL-триэтиламин (массовое соотношение 1:1) в непрерывном режиме при 100-110°С с возвратом непрореагировавших исходных компонентов в стадию синтеза. В этом случае выход целевого продукта достигает 92,3-97% против 72,5% при снижении количества отходов.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (1)5 С 07 С 69/157 l. % у) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ)

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4348470/23-04 (22) 22 ° 12.87 (46) 30.)2.90. Бюл. )г 48 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно †исследовательско института химических реактивов и особо чистых веществ (72) Д,С,Хачатрян, Л.Q.Алексанян, P.А.Федорова, Н.Р,Иелконян, А. К. Товмасян, Г. A.)Êàìêo÷ÿí и Н.M.1"1орлян (53) 547. 271. 07 (088. 8) (56) Патент Японии Р 81-59734, кл. С 07 С 69/157, опублик, 198! .

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу полученйя бензилацетата, который находит широкое применение как исходное сырье в парфюмерной и пищевой промышленности и как растворитель ацетатов и нитратов.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также уменьшение отходов.

Пример 1. Исходные хлористый бензил (смесь свежего и возвратного) и водный раствор 45%-ного ацетата натрия, содержание каталитической смеси однохлористая медь : триэтиламин 1:1 0,12 — 0,15% при молярном соотношении бензила хлористого аце. тата натрия и воды 1:1:5,5> подают в реактор со скоростью 23 и 33,2 г/ч

„„SU 1616895 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАЦЕТАТА (57) Изобретение касается сложных эфиров, в частности получения бензил— ацетата — сырья для парфюмерии. Цель— повышение выхода целевого продукта и сокращение отходов. Процесс ведут реакцией хлористого бензила с ацета— том щелочного металла в среде воды при их молярном соотношении 1:(1-2):

:(5 5-11),в присутствии каталитической системы: CuCl-триэтиламин (массовое соотношение ):1) в непрерывном режиме при )00-!10 С с возвратом непрореагировавших исходных компонентов в стадию синтеза. В этом случае выход целевого продукта достигает

92,3-97% против 72,5% при снижении количества отходов.

I соответственно. Синтез проводят при.

105 С. После 10 ч получают 244,5 г сырца, содержащего 55% бензилацетата, 44,5% хлористого бенэила и 0,5% бензилового спирта. После вакуум †разгонки получают 144,59 г бензилацетата с 99,25% †н содержанием основного вещества и 105,6 г хлористого бензила. Степень превращения (конверсия) и выход в расчете на прореагировавший хлористый бензил соответственно составляют 53 и 92,3%.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что соотношение хлористого бензила, ацетата натрия и воды равно 1:1,5

8,25, что достигается скоростью подачи хлористбго бензила и ацетата натрия 23 и 50 г/ч соответственно.

1616895 ла. В результате повьш ается выход целевого продукта до 92,3-97,0% по сравнению с. 72,57. по известному способу. Кроме того, по предложенному способу достигается сокрашение расхода сырья за счет возврата в цикл непрореагировавших исходных компонентов, что также допускает многократное

10 использование каталитической смеси.

Кроме того, предложенный способ характеризуется снижением количества отходов за счет рецикла непрореагировавших исходных компонентов и сокращения количества воды,используемой в синтезе, вызывающей осмоление реагентов (малярное соотношение хлористый бензил:вода по предложенному способу 1:(5,5-11,) против

20 1:20 по известному), Формула изобретения

Составитель Л.Богомолова

Техред И;Дидык

1 едактор Л.Веселовская

Корректор И.Самборская

Заказ 4093 Тираж 3;2 Подписное

ВН1ЫПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 (1роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

После 10 ч получают 255,6 г сырца, содержащего 59,07 бензилацетата„

39,57. хлористого бензила и 1,5% бензилового спирта. Получают 148,7 г (99,417 основного вещества) бензилацетата и 94,3 г хлористого бензила.

Конверсия 56,17., выход 95,2%.

П р и.м е р 3. Процесс проводят а алогично примеру 1 с той разниЦей,, что соотношение бензила хлористого, ацетата натрия и воды равно 1:2,0

11,0, что достигается скоростью, подачи хлористого бензила и ацетата,: натрия 23 и 66,3 г/ч соответственно, После 10 ч получают 248,2 г сырца, содержащего 55,77 бензилацетата, 44,27 хлористого бензила и 2,17. бензнлового спирта. Получают !36,3 г бензилацетата (содержание основного вещества 99,157) и 103,5 r хлористого бензила. Выход 95,47,, конверсия

53,27.

Пример 4. Процесс проводят

1 аналогично примеру 1. с той разницей,, 25 что вместо водного раствора ацетата натрия в систему вводят водный раствор 45% íîãî ацетата калия со скоростью подачи 40 г/ч. После 10 часов получают 260, 3 г сырца, содержащего

647. бензилацетата, 34% хлористого бензила и 27 бензилового спирта. Получают 162,8 г (содержание основного вещества 99,27) бензилацетата.

Конверсия 61,57, выход 97%.

Таким образом, предложенный спо-. соб получения бензилацетата позволяет осуществлять процеос г непрерывном ре«и:e с полным возвратом,чепрореагировавшего исходного хлористого бензиСпособ получения бензилацетата взаимодействием хлористого бензила с ацетатом щелочного металла в водной среде при 100-110 С в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и и " с я тем. что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения отходов, в качестве катализатора используют каталитическую систе" му однохлористая медь — триэтиламин в массовом соотношении 1:1, процесс осуществляют в непрерывном режиме при м лярном соотношении хлористый бе-= "и:.:":èåòàò шело .ного металла

:вода 1."(1-2)."(5,5-11) с возвратом на стадию синтеза непрореагировавших исходных компонентов.

Способ получения бензилацетата Способ получения бензилацетата 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к получению аллиловых ацетатов общей ф-лы ROC(O)CH 3, где R=PH-CH 2-, ACO(CH 2) 2C(CH 3)=CH-CH 2- ACOCH 2CH = C(CH 3)-CH 2 (CH 3) 2C=CH-(CH 2) 2-C(CH 3)=CH-CH 2-, которые используют в качестве душистых веществ, а также как полупродукты в органическом синтезе
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты, включающему алкилирование путем введения в расплав пирофосфорной кислоты п-крезола и алкилирующего агента, нагрева и выдержки при перемешивании при высокой температуре, отделения углеводородного слоя, промывания до нейтральной реакции, сушку хлористым кальцием и ректификацию под вакуумом 9-10 мм ртутного столба и температуре 151-156°С до получения 4-метил-2-циклогексилфенола с последующим дегидрированием его в жидкой фазе при атмосферном давлении и повышенной температуре на палладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 5-метил-2-бифенилола, при этом алкилирование проводят при температуре 110-120°С, в качестве алкилирующего агента используют циклогексен, дегидрирование осуществляют при температуре 300-350°С с использованием в качестве палладиевых катализаторов - палладиевых катализаторов на угле, а после выделения 5-метил-2-бифенилола его ацилируют в уксусном ангидриде в присутствии серной кислоты до 2-ацетокси-5-метилбифенила с последующим окислением 2-ацетокси-5-метилбифенила в растворе смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (1:1) кислородом при температуре 105-110°С в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора до полного окисления и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты

Изобретение относится к способу газофазной этерефикации уксусной кислоты бензиловым спиртом с целью получения бензилацетата, который обладая характерным вкусом и приятным запахом, находит широкое применение во многих отраслях народного хозяйства: парфюмерной, косметической, пищевой, мыловарении

Изобретение относится к получению добавок к полимерным материалам, а именно к способу получения 3,5-ди-трет-бутил-4- гидроксибензилацетата (формула I), являющегося исходным продуктом в синтезе ценного фенольного стабилизатора 2,4,6-три-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил) мезитилена (см

Изобретение относится к органической химии, а именно к |}-хлорэтиловому эфиру 4-фторфеноксиуксусной кислоты формулы OCHoCOCHoCHnCl L о который может быть использован в качестве гаметоцида для пшеницы

Изобретение относится к производным эфиров уксусной кислоты, в частности к получению замещенных фенилгексенацетатов ф-лы @ , где R - H, метил, которые используют в качестве компонентов парфюмерных композиций
Изобретение относится к способу получения ариловых эфиров уксусной кислоты и направлено на улучшение технологических параметров и удешевление процесса синтеза. Cпособ ацетилирования гидроксиарилов винилацетатом заключается в том, что на фенольные соединения последовательно действуют гидроксидом или карбонатом калия при комнатной температуре и винилацетатом при 50°С, взаимодействие осуществляют без использования растворителей, к предварительно нагретому до 50°С винилацетату добавляют смесь фенольного соединения и гидроксида или карбоната калия с последующим выделением продуктов реакции известными приемами. Изобретение может использоваться в медицине и ветеринарии, в парфюмерии и др. 7 пр.

Способ получения бензилацетата

Наверх