Способ получения n-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения N-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде с размером частиц 100-800 мкм, которые применяются в качестве ускорителей вулканизации каучука. Цель - упрощение процесса, снижение влагосодержания и повышение качества целевого продукта. Получение N-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде ведут нагреванием водной суспензии сульфенамида при перемещении до температуры, равной 0,85-0,95 температуры плавления соответствующего сульфенамида, с последующим охлаждением смеси. Способ позволяет в 3-5 раз снизить влагосодержание целевого продукта и энергозатраты на его сушку, повысить качество целевого продукта за счет полного его обеспыливания и увеличения насыпной массы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ социАлистичЕсних

РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 D 277/80

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный НОмитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4411828/23-04 (22) 15.04.88 (46).30.12.90, Бюл. У 48 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) А.А.Овчинников, В.П.Дудин, В.И.Хлыбов, Б.Н.Горбунов и P.À.Акчурина (53) 547.789.6.07 {088.8) (56) Патент Великобритании Ф 1395982, кл. В 01 0 37/00, опублик. 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ

2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФЕНАМИДОВ В МИКРОГРАНУЛИРОВАННОМ ВИДЕ (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения N-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном

Изобретение относится к новому способу получения N-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде с размером частиц

100-800 мкм, которые используются в качестве ускорителей вулканизации резиновых смесей..

Цель изобретения — упрощение процесса, снижение влагосодержания и повышение качества целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что водную суспензию сульфенамида нагревают при перемешивании до температуры, равной 0,85-0,95 температуры

„„SU„„1616915 А 1

2 виде с размером частиц 100-800 мкм, которые применяются в качестве ускорителей вулканизации каучука, Цель изобретения — упрощение процесса, снижение влагосодержания и повшшение качества целевого продукта. Иолучение N-эамещенных 2-бензтиаэолсульфенамидов в микрогранулированном виде ведут нагреванием водной суспензии сульфенамида при перемешивании до температуры, равной 0,85-0,95 температуры плавления соответствующего сульфенамида, с последующим охлаждением смеси, Способ позволяет в

3-5 раэ снизить влагосодержание целевого продукта и энергоэатраты на

его сушку, повысить качество целевого продукта эа счет полного его обеспыливания и увеличения насыпной

-массы. плавления соответствующего N-эамещенного 2-бенэтиазолсульфенамида с последующим охлаждением смеси.

Пример 1. Нагревают при перемешивании 1 л водной суспенэии, содержащей 200 г сульфенамида М с температурой плавления 85-86 С, до температуры 77-78 С (0,9 от температуры плавления твердой фазы суспензии) и выдерживают при этой температуре 10 — !5 мин. Полученную суспензию микрогранул охлаждают до

40-50 С и фильтруют, Осадок с влаго1616915

20 содержанием 6,97 высуыивают до остаточной влажности не более 0,5 иас.X.

Получают 200 г микрогранул сферической формы с размером частиц 100—

700 мкм. Содержание частиц с раэиером 100-120 мкм в микрогранулах составляет 0,9 мас,% р пыпящая способность микрогранул равна 0%, насыпная масса 656 кг/м, го

Пример 2, Нагревают при перемешивании 1 л водной суспензии, содержащей 250 r сульфенамида М температурой плавления 85-86 С, до температуры 72-73 С (0,85 от тем-. пературы плавления твердой фазы) и выдерживают при этой температуре

15-20 мин. Суспенэию микрогранул охлаждают до 40-50 С и фильтруют.

Осадок с влагосодержанием 9 мас.% высушивают до 6статочной влажности не более 0,5 мас.7..

Получают 250 r микрогранул сферической формы с размером частиц

100-500 мкм. Содержание фракции с 25 размером частиц 100-120 мки 2,1мяс.X пылящая способность микрогранул QX насыпная масса 660 кг/и, П р и и е р 3. Нагревают при пе1 ремешивании 1 л воцной суспензии, содержащей 250 r сул:ьфенямида М с

О температурой плавлевпля 80-82 С, да температуры 76-78 С (0,95 от темо пературы плавления твердой фазы) и выдерживают при этой температуре 1535

20 мин. Суспенэию иикрогранул охлаждают цо 40-50 С и фильтруют. Осадок с влагосодержанием 5 иас.% высушивают до остаточной влажности не более

0,5 мас.%.

Получают 250 r микрогранул сферической формы с размером частиц 100800 мкм. Содержание фракции с разме- ром частиц 100-120 мкм 0,5 мас.%, пылящая способность микрогранул 07, насыпная масса 655 кг/и, П р и и е р 4. Нагревают при перемешивании 1 л водной суспензии, содержащей 250 r сульфенамида Ц с температурой плавления 100.5 С, до температуры 95 С (0,95 от температуры плавления сульфенамида Ц) и выдерживают при этой температуре 10- 15 иин.

Суспензию гранул охлаждают до 50—

60 С и фильтруют. Осадок с влаго55 содержанием 7,5 иас.7. высушивают до остаточной влажност1л не более

0,5 мас.X °

Получают 250 ". микрогранул сферической формы с размером частиц 100500 мки. Содержание фракции с размером частиц 100-120 мкм 0,7 мас.%, пылящая способность микрогранул 0%, насыпная масса 665 кг/и .

Пример 5. Нагревают при перемешивании 1 л водной суспензии, содержащей 250 г сульфенамида Ц с температурой плавления 100,50С, до 95 С (О 95 or температуры плавления сульфенамида Ц), добавляют 1 r (0,47 от массы твердой фазы) масла автол-18 и перемешивают 15-20 мин. Суспензию иикрогранул охлаждают до 50-60 С и фильтруют. Осадок с влягосодержанием

6,5 мас.X высушивают до остаточной влажности -=-е более 0,5:ac.%.

Добавку минеральных масел в нагретую суспензию И-замещенных 2-бенэтиаэолсульфенамидов в количестве

0,2-0„5 от массы твердой фазы осуществляют с целью получения микрогранул с гладкой поверхностью и увеличения размера частиц.

Получают 250 г микрогранул сферической формы с размером частиц 100—

700 Mxи. Содержание фракции частиц с размером 100-120 ики в микрогранулах составляет 0,3 мас.Х, пылящая способность иикрогранул QX, насыпная масса

660 кг/си, Таким образом, предлагаемь|й способ получения М-замешенных бенэтиазолсульфенаиидов в микрогранулированном виде позволяет в 3-5 раз снизить влагосодержание целевого продукта и энергозатраты на его сушку и повысить качество целевого продукта за счет полного его обеспыливания и увеличения насыпкой массы.

Формула изобретения

Способ получения N — зямещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулировянном виде с размером частиц

100-800 мки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, снижения влаг осодержания и повышения качества целевого процукта, водную суспензию супьфенамида нагревают при перемешивании до температуры, равной

0,85-0,95.температуры плавления соответствующего И-замещенного 2-бензтиазолсульфенаиида, с последующим охлажцениеи смеси,