Способ получения калиевой соли нитрометана

 

союз советских

СОЦИАЛИСТ.ИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБ ЛИК

„„SU „„1622364

А1 щ) 5 С 07 С 205/02

ig„$" g !e",qg e

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О М

ЬР

СЮ

С5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4609221/04 (22) 23.11.88 (46) 23.01. 91. Бюл, ¹ 3 (71) Казанский химико-технологический институт им. С,М.Кирова (72) P. Н.Зиятдинов (53) 661. 717,2.07 (088.8) (56) Аэингер Ф. Химия и технология парафиновых углеводородов. И., 1959, с. 265-365. (54) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОИ СОЛИ

НИТРОМЕТАНА

Изобретение относится к химии алифатических нитросоединений, в частности к усовершенствованному способу получения калиевой соли нитрометана, которая является исходным продуктом для синтеза, например, галогеннитрометанов, хлорпикрина и других используемых в качестве инсектицидов и бактерицидов.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы и упрощение процесса.

Цель достигается нитрованием

3-хлорпропена- 1 тетраоксидом азота в инертном растворителе при 10- 15 С с дальнейшей обработкой продукта нитрования спиртовым раствором гидроокиси калия.

Пример 1. В трехгорлую колбу помещают раствор 20 г (0,26 моль) хлористого аллила в 100 г (1,17 моль) гексана и при 15 С прикапынают 24 r (0,28 моль) тетраоксида диазота . По

2 (57) Изобретение касается производных нитросоединений, в частности получения калиевой соли нитрометана — полупродукта для синтеза инсектицидов и бактерицидов. Цель — расширение сырьевой базы и упрощение процесса.

Последний ведут нитрованием 3-хлоопропена-1 тетраоксидом азота в инертном растворителе при t!)-15 С . Эти уев ловия обеспечивают выход целевого поеду .та до 95% при использовании доступных реагентов. окончании реакции верхний гексановый слой отделяют и продукт нитрования растворяют í 150 мл метанола, В полученный спиртовой раствор прикапывают при 10-f5 0 раствор t5 r (0,28 моль) гидроокиси калия в 100 ил метилового спирта. По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход 23 г (86Х).

Най ено, Ж: С 12 08; Н 1,88, N 13,10. GP., К1 10

Вйчислено, %: С 12, 12; Н 2,00;

N 13,13.

ИК, ): 1250, t 130 см ".

О, Пример 2. Проводят анаг огичко прим ру 1, но китрование ведут при 10ос. Выхоп 86%.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2, но вместо 100 мл гексана используют 150 мл хлористого метилена. Выход продукта нитрования 95%.

1б22364

Составитель Н.Нарьппкова

Редактор Н,Гунько Техред М.Дидык Корректор О.Ципле

Заказ 87 Тир ах Подписное

hHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 ° Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

Il р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 2, но вместо 100 мл гексана используют 150 мл диоксана. Выход продукта нитрования 95Х.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и иэ доступных реагентов. формула изобретения 10

Способ получения калиевой соли нитрометана путем обработки углеводорода нитрующим агентом и воздействия на продукт Йитрования спиртовым раствором гидроокиси калия, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве углеводорода используют З-хлорпропен-1, в качестве нитрующего агента — тетраоксид диаэота и процесс нитрования ведут в инертном растворителе при 10-15 С.