Способ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии
Ичобретение относится к теми. ;от пи подготовки тонких металлических пленок для исследовании их чнкростр кт ры методами просвечивающей электронной микроскопии Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса отделения пленки от подложки Для уменьшения вю имной адгезии произродят предварительною обработку подложки с пленкой путем их вы держки в атмосфере водорода не менее 5 мин при давлении не менее 2-10 Па и температуре в пределах 50ГС до ровня температуры подложки при осаждении пленки 2 табл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„Я0„„! 626115 (51)5 Сз О! ii I/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
l1Q ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4684956/21 (22) 13.02.89 (46) 07.02.91. Бюл. № 5 (71) Уральский государственный университет им. A. М. Горького (72) М. И. Барташевич, В. О. Васьк»вский и В. H. Лепаловский (58) 621.385.833 (088.8) (56) Хирш !1. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М.: Мир, 1 )68.
Практические методы в электронной микроскопии,/Под ред. О. М. Глоэра. Л.: Машиностроение, 1980, с. 124. (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ METAËËИЧЕСКОЙ Г1ЛЕНКИ ОТ ПОДЛОЖКИ ПРИ
Изобретение относится к технологии подготовки образцов тонких металлических пленок для исследования их микроструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии.
Цель изобретения — ускорение и упрощение процесса отделения пленки от подложкии.
Сущность способа заключается в том, что для уменьшения взаимной адгезии подложку с пленкой предварительно выдерживакзт в атмосфере водорода при дзнлении не менее 2 10 Па, температуре в интервале (T„— 50 ) ...Тг>, где Т„течпература подложки при осаждении пленки и времени выдержки не менее 5 мин.
После такой обработки пленка легко отделяется на слой нитроцеллюлозного клея, который затем растворяется в ацетоне, а свободная пленка вылавливается на сеточку. Для создания необходимых условий обработки используют вакуумную систему. баллон с водородом. печь электросопрот ивления.!
13ГОТОВЛЕНИИ ОБРАЗ!(ОБ 1,1Я Э, IЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к тсхп»-, > пи подготовки гонких металлических плеíîK для исследовании иx микросTðóкTóðû методами просвечивающсй электронной микроскопии. !!елью изобретения являетс я уск»рение и уu рс>щен не процесса отделения пленки от подложки. Для уменьшения B.>;>имной адгезии производят предварительп) ю обработку подложки с пленкой путсч Hх выдержки в атмосфере водорода >и менсе
5 мин при давлении не менее 2. !О lid и температуре в пределах 50 С д» уровня температуры по ь>ожки при осаждении плепки. 2 табл.
Отделение пленки от подложки <н.уел >нлено взаимодейст>зием ироника>о це> о под пленку водорода с адсорбированнычи на подложке кислородом и углеродом. Изменение характера химических связей этих элементов и г>бьс ча при об>разовании водорс>д»>л>дер:>;>LuHx соединений приводит к уменьluE нию а;.гезии пленки к подложке. Повы ut »uîå тавление и температура водорода увеличивают его проникающую способность и интенсифицируют образование водородосодс р кащих химических соединений. В связи с этим чеч выше значения указанных величин. Tt ч (»>лее высокая ад>езия может быть у меньшена. Однако температура водорода Т„ не должна превышать температуру подложки T„ при осаждении пленки В противноM случае выдержка в водоро.<е привсдет к изменению чикроструктлры пленки ио срав>гс нию с состоянием, которое необходичо ис;ледовать.
Установка, которая ис озьзуется для реализации предлагаемого способа, позволяет варьировать давление водорода от 1() 1626! 11,1о !О ld при минимальном времени вы1«рж ки <, »»«обходим(01 для нагрева и охлаждении Образца (5 UIHH). Эксперименталь«о установ lei»o, что при фиксированной темпер if >pe ftoдорода T„=T и (=5 мин признаки Отде f«filtf» пленки появляются при Р, =
=2.10 11а. Это выражается в изменении
xdp1lK! ej)d Отражения света от поверхности пл«нки. Зеркальная поверхность пр< враща«1«я H матонук). Наблюдения в оптичес„ий микр< скоп показывают, что это происх >л);т 13 р«зхльтате локального вздутия плен>бразования на ее поверхности мноI >)чи«,н н»:ых кратеров. В такой пленке с пои»шьк) нитроцеллюлозпого клея отделяются
)и>1)ь н«большие участки с линейными разм(р;)ми О,! мм, тем не менее эти участки; кк< 1(),KИО рас«матривать KdK образцы
„.1H f>««iI«.I(>f3;! flit H в электронном микроско1(« ! I() м«р«у(3«личс пня давления и времени н)л;цржки ппоисходит все более полное
>гдсл«ии«пленки. При Р, = !О" Па и
»=-30 tftfi пленки отделяюгся целиком. Таким»бриз»м, большие значения указанных пс»р()х»с > р»н использовать нецелесообразно.
В;) р ьи р(>внии« температуры водорода показы- 2 и» при Т„Т, 50 H и«сл«;<ованных ,иап» (Ои;)х Рн=2 10 10 I la и t=--5 60 мии .fi1), к; «рным llptldfiilk<()H отделения пл tioK не (< > f(а j) 3 Ж И H 1(. T«Я
lIt)
>.рс м);и«f)II% О 1л»жках получены пленки ..(. рм;(.I.l<>H 3 >., / (,, 1«мпература подложек
Ill»! >:ill! i! f. I(нок составл я«т 200 Н1Н
1, >(! <. 1) исходном (О(т»)»н и и Ос »ж tef»» Л(!i.l< HK» (<,11! 1 »К)1 ВЬ «(»KOÉ ii l! (»H(È < ))>1>
1«О)лслнк) г«и >1 II».1.1» êe ° .<ажс ИРи IIPH- 35 .+< :)>1 з»)ачит«льного механичсef, oão на>)р»ж«ния (1 !О" Па), которое приводит к
»азрушеиию подложки или связки (эпоксид1»й «м»,»л) посредством которой отрывающ««усилие передается в пленку. Затем пленки выдерживают в атмосфере водорода при различных условиях.
В габ.i. приведепы результаты экспери,1«ii r;) при T„=T>„для двух значений T„.
K(IK ви.»II»»ttз »абл. 1, отделение пленок 46 при минимально возможном времени выдержки (;»litt») начинается при „=2 !О Па.
11ри таком частичном отделении пленки уже х)<>ж пО выбрать образцы для электронномикр<)ск»пических исследований. Погрешll<>«ь Опр(д«.lpilllH предельного (мини Иально--Q гo) значения давления довочьно велика (+0,5.10 Г1а) ввиду трудности фиксации первых признаков отделения пленки.
В табл. 2 даны результаты обработки пленок при различных температурах T), для наибольших и наименьших значений
Р»
В соответствии с этими данными для отделения пленки Т„не должна быть ниже
Tä более чем на 50 С. Погрешность в определении нижней границы Т„также велика (»-20 С) по указанной причине.
Параметры, определенные для пленок
Ее)<) VI(f, могут быть распространены и на другие металлические пленки. Согласно литературным данным адгезия определяется природой сил взаимодействия между пленкой и подложкой, состоянием поверхности подложки, особенностями микроструктуры пленки на начальных стадиях ее формирования. Природа сил взаимодейсчвия главным образом зависит от контактирующих веществ. Поэтому силы взаимодействия в рамках пары металл-диалектрик (полупроводник) мало отличаются для различных конкретных пленок и подложек.
Состояние поверхности подложки в нашем случае определяется ее ионной очисткой непосредственно перед нанесением пленки, условия формирования пленки — ионн ы м методом получения и температурой
1>одлож ки. Ионное распыление в совокупности с ионной очисткой подложки дает наиболее высокую адгезию. Другие методы получения пленок (термическое испарение) и приготовление подложек приводят к ,1«ньшс и адге »HH. Поэтому выдержка в водороде по установленному режиму заведомо приводит к отслоению таких пленок.
Формула изобретения
Способ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии, включающий предварительную обработку подложки с пленкой для уменьшения их взаимной адгезии, отли><ающийея тем. что, с целью ускорения и упрощения процесса отделения пленки, предварительную обработку подложки с пленкой осуществляют путем их выдержки в атмосфере водорода не менее 5 мин при давлении не менее 2 10 Па и температуре в пределах 50 С до уровня температуры подложки при осаждении пленки. (626115
Т а и л и ц а 1 г>
Т„, С t, мин Р„, Па Результат обработки пленки
Образец T С
200
Не отделяется
Частично отделилась
То же
> !3
2 0 7 3 !"
60
Полностью отделяется
Не отделяется
Частично отделяется о >ке
Полностью отделяется
4 \О
4 >J >3
10
6.
Таблица г>, Обра зец Т, С 1„, С t, мин Р, Па Результат ог раб> тн|. пченки
Но отделяется
Частично отделяется
Не отделяется
Частично отделяется
Не отделяется
То ке
Частично е тде Ipc тся
Не оTде.>яется
Частично пт lt»>яется
Составители В Гаирю!нии! тг а» ктор Л Ко >ории Те»рея Л Кравчук hîððcêl»ð М <1,же»мини>!>c!!
Лака >72 Тир>> к >и>1 1II> >виги!и
Вг(ИИГ(!(Государств! нного комитета но ивобретениим и откр»тии» ири КII! С<.! ! I 30:I5, .»>некиа, Ж В5, Рау >вел,>и наб и (5
Ир >и.!воде ги и и>-и>;иге.и еки(! комбинат «!(агент», У к! >! >., i. (,!! »р
>
/
6
8
2о0
233 7 I3 3
4 0
403
403
203
7 >
233
200 ч03
433
433
433
403
13
1 5 3
333
333
303
353
Э
63
5
1,5 10
2 13
6 10
106
106
1,5 13 2 10, 6 (пь
13
2,1 05
1,За
2 1 3
13
„-6
