Способ изготовления кварцевой капиллярной колонки

 

Изобретение относится к газовой капиллярной хроматографии и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и ,сложных многокомпонентных смесей органических соединений. С целью повышения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки кварцевую капиллярную колонку изготавливают вытягиванием капилляра.из термически размягченной кварцевой трубки, нанесенном на его наружную поверхность защитного покрытия из азотсодержащего полигетероарилена и термообработкой покрытия при 550-600 в течение 1-3 с в инертной среде. Механическая прочность - более 150 изгибов на длине до 100 м, адгезия - требуется применение усилия для отслоения покрытия лезвием. 2 ил. 1 табл. $

СаОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4609955/33 (22) 28.11.88 (46) 23.02.91.Бюл. N - 7 (71) Институт химии AH СССР и Научноисследовательский институт пластических масс им. Г.С.Петрова Научно-производственного объединения "Пластмассы" (72) В.А.Крылов, С.Г.Красотский, -Д.М.Галиуллин, H.Ë.Лазарев, Ю.В.Горшков, А.Н.Гурьянов, Н.Н.ВечI канов, В.Ф.Хопин, А.Г.Чернова и Л.П,Некрасова (53) 666. 1.056(088.8) ,(56) Авторское свидетельство СССР

)(- 987515, кл. 0 01 N 30/56, 1983. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КВАРЦЕВОЙ

КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к газсвой капиллярной хроматографии и моИзобретение относится к хроматографии, преимущественно к газовой капиллярной хроматогpRAHH> и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и сложных многокомпонентных смесей органических соединений.

Целью изобретения является повышение адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличение механической прочности колонки.

На фиг.1 представлена установка для вытяжки капилляра, на фиг. 2 устройство для кратковременного высо-. котемпературного воздействия. (51)5 С 03 С 25/02, (: 01 N 30/56 жет быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и ,сложных многокомпонентных смесей органических соединений. С целью повышения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки кварцевую капиллярную колонку изготавливают вытягиванием капилляра .из термически размягченной кварцевой трубки, нанесением на его наружную поверхность защитного покрытия из азотсодержащего полигетероарилена и термообработкой покрытия при 550-600 С в течение 1-3 с в инертной среде. Neханическая прочность — более 150 изгибов на длине до 100 м, адгезия— требуется применение усилия для отслоения покрытия лезвием. 2 ил.

1 табл.

Установка для вытяжки капилляра содержит механизм 1 подачи кварцевой заготовки, кислородно-водородную го. репку 2,фильеру 3 с полиимидным лаком, капилляр 4, трубчатую печь 5, устройство 6 высокотемпературного воздействия, наматывающий приемный барабан 7.

Устройство для кратковременного высокотемпературного воздействия содержит патрубок 8 подачи аргона, входной патрубок 9, выводной патрубок tO нагреватель 11 сопротивления.

Способ осуществляется следующим образом.

3 1629268 4

Кварцевая трубка-заготовка подается в пламя кислородно-водородной горелки 2 при помощи подающего механизма 1, после размягчения из нее вытягивается капилляр 4, который затем пропускают через фильеру 3, наполненную полиимидным лаком ПЛИ-2.

Капилляр с нанесенным на его наружную поверхность слоем лака поступа-ет в трубчатую печь 5, температура которой 100-200 С, что обеспечивает о удаление растворителя и отнерждение покрытия. Из печи 5 капилляр протя гивается через устройство 6 .кратковременного высокотемпературного ноздействия1 представляющее собой кварцевый тройник, н котором через патрубок непрерывно продунается аргон марки "ч", а через дна других патрубка протягивается капилляр, где он подвергается кратковременному нагреву нагревателем сопротивления. Затем после снятия температурного гра.диента, капилляр еще некоторое время находится в атмосфере аргона и затем сматывается на приемный барабай 7, и после нанесения на внутреннюю поверхность неподвижной жидкой фазы кварцевая капиллярная колонка (ККК) готова к использованию.

Качество ККК оценивали по механической прочности на изгиб и легкости отделения полиимидного покрытия от поверхности стекла, что характеризует адгеэию полиимида к стеклу. Механическую прочность на изгиб определяют измерением длины капилляра, который отламывают при испытании образца наматыванием его на круглый стержень диаметром 7 мм и числом повторных наматываний капилляра длиной

200 мм на стержень диаметром 15 мм.

Легкость отделения защитного полиимидного покрытия определяют путем отслаивания и соскабливания полимерной пленки острым лезвием. Эту операцию выполняют под микроскопом при

20-кратном увеличении.

Пример 1. Из заготовки из нысокочистого синтетическогo,êâàðöåaoro стекла с наружным диаметром 12 мм и толщиной стенки 1,5 мм вытягивают капилляр. Скорость вытяжки капилляра

6 м/мин. Защитное полимерное покрытие

5 получают из раствора лака ПИЛК-2. Температура трубчатой печи 115 С, температура печи кварцевого реактора

550 С. Время нахождения в зоне вью сокой температуры 3 с. В результате получают гибкий кварцевый капилляр со следующими характеристиками: внешний диаметр капилляра 0,5 мм, толщина стенок 0,065 мм, толщина защитного покрытия 0,012 мм.

15 В таблице представлены примеры с различными параметрами способа и свойства покрытий.

Из таблицы видно, что качество обработанного по описываемому способу ККК с защитным полиимидным покрытием значительно выше качества квар. цевого капилляра, изготовленного без него по известному способу.

Использование изобретения поэво25 ляет повысить механическую прочность ККК н целом, уменьшает вероятность их поломок в процессе зксплутации, дает воэможность использовать природное кварцевое стекло вместо синтетического, снизить фон при дальнейшем хроматографическом анализе, вызываемый незавершенностью химических процессов и присутствием в покрытии неудаленных продуктов полиме35 ризации.

Формула изобрет ения

Способ изготовления кварцевой ка40 пиллярной колонки для хроматографии путем вытягивания капилляра из термически размягченной кварцевой трубки, нанесения на его наружную поверхность защитного покрытия из аэот45 содержащего полигетероарилена и последующей термообработки о т л и—

1 ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки, термообработку покрытия недут при 550-600®С в течение 1-3 с в инертной среде. !

1629268

Характер отслоения покрытия

ТемпеГеометрия капилляра ратура обработки, Многоратный згиб, число рав

Толщина покрытия

0,025 мм

150

Более 150

Более 150

«я»

600

Толщина покрытия

0,01-0,03

600

II

tl н

tt

3

Обра- Характеристика эец материала

Трубка из природного кварца с нарукньвч диаметром 1О мм н толщиной стенки 1,5 мм

То яе, as синтетического кварца

То ве, as природного кварца

It

5 To ae, иэ синтетического кварца

Время обработки, С

550-0,007 1

Механическая р

Длина, на торой оисхот рави

t . Требуется применение усилия,Требуется применение усилия

1629?68

Составитель Г.Буровцева

Техред А.Кравчук Корректор С.Шекмар

Редактор С.Пекарь

Заказ 407

Тираж 307

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101