Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для хроматографии

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, и может использоваться при изготовлении колонок с полиэфирными фазами. Целью изобретения является улучшение разделительных свойств колонок например, при разделении кислородосодержащих ароматических соединений. Для этого дезактивацию внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки осуществляют 1,5-2,5%-ным раствором хлористого бензоила в органических растворителях с последующей нейтрализацией промывкой колонки и нанесением неподвижной жидкой фазы. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g С 01 N 30/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4357854/23-25 (22) 05. 01. 88 (46) 23.12.90. Бю . N - 47 (71) Научно-исследовательский институт неАтехимических производств (72) Л. Г. Цьпп пиева, З,А. Круглов и Л.А.Киекбаева (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 11f1101, кл. G 01 N 30/56, 1984.

Sandra P., Van Roelenhosch 11.

and et. — Chromato8raphia, 1982, v. 16, р. 63-68. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННЫХ

КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК ЛЛЯ ХРОИАТОГРАФИИ

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к спосо- бам приготовления стеклянных капиллярных колонок (СКК), и может использоваться при изготовлении колонок с полиэфирными неподвижными жидкими фазами.

Целью изобретения является улучшение разделительных свойств колонок.

На фиг. 1 приведена хроматограмма разделения изомеров крезола при температуре колонки 1200С, колонка предварительно дезактивирована 2 мас.Х"ным раствором хлористого бензоила, на фиr. 2 — то же, дезактив ация

1,5 мас.X-ным раствором хлористого бензоила, на Аиг. 3 — то же, дезактивация 2,5 мас.X-ным раствором хлористого бензоила.

Способ осуществляется следующим образом. Через стеклянную капиллярную колонку пропускают последовательÄÄSUÄÄ 1615609 А 1

2 (57) Изобретение относится к газовой; хроматограАии и может йспользоваться при изготовлении колонок с полиэфирными фазами. Целью изобретения является улучшение разделительных свойств колонок, например, при разделении кислородосодержащих ароматических соединений. Для этого дезактивацию внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки осуществляют 1,52,5Х-ным раствором хлористого бенэоила в органических растворителях с последующей нейтрализацией промывкой колонки и нанесением неподвижной жидкой Аазы. 3 ил. но 3 — 4-кратный объем от объема ка- С: пилляра 1,5-2,5 мас.7.-ный раствор хлористого бензоила в эАире или бензоле, 1-2 мас.Z-ный раствор K0fl в ме-. таноле до щелочной реакции и затем колбнку промывают метанолом до нейтральной реакции. lla дезактивированную таким образом поверхность наносят неподвижную жидкую Аазу динамичес- . Ю ким методом из 10_#_ — ного раствора. 4 В

Нанесение неподвижной жидкой фазы 1„ ). динамическим методом осуществляют 1;ф на лабораторной установке, состоящей из резервуара с раствором наносимой фазы, соединенного с колонкой и баллоном, заполненным инертным газом. Колонку под давлением запол- и няют раствором фазы на 2/3 длины, затем резервуар отсоединяют и пробку фазы выдувают инертным газом.

Разделительные свойства колонок оценивают по эААективности — числом

1615609 теоретических тарелок на метр для октанола (чтк N/1), коэффициенту симметрии (К) и индексам удерживания (1) пика октанола при 100 >С, Пример 1. Через стеклянную к@пиллярную колонку 50 мк0,25 мм и объемом 2,6 мм последовательно п1>опускают 10 мл 2 мас.7-ного растворф хлористого бензоила в бензоле, 10

З,мл 2 мас.7-ного раствора КОН в метаноле и 2 мл метанола. Колонку прод вают азотом и на полученную поверхность наносят полифениловый эфир 5Ф43 динамическим способом. Ко- 15 лазика обладает следующими характеристиками: N/1 = 2090; К = 0,98; I

1 239 (фиг, 1) .

П р и и е р 2, Приготовление колонки осуществляют аналогично приме- 20 ру 1, но использун>т для дезактивации 1,5 мас.7-ный раствор хлористого бензоила, Колонка имеет следующие параметры; N/1 = 1983; K = 0,96; 1

1. 232.(фиг, 2). 25

П р и и е р 3. При дезактивации

KoJIoHKH 2,5 МВс,7-ным раствором хлористого бензоила в условиях примера 1 колонка обладает следующими параметрами: N/1 = 2100; К = 0,96;

1 = 1239 (фиг, 3).

Пример 4-5. Приготовление колонок осуществляют, используя для дезактивации 1,0- и 3,0 мас.7 — ные растворы хлористого бензоила, Колонка имеет следующие параметры: М/1

1490 и 2120; К = 0,8 и 0,9; 1 = 1218 и 1258 соответственно. формула изобретения

Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для хроматографии путем дезактивации их внутренней поверхности реагентом с последующим нанесением на дезактивированную поверхность неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем,что, с целью улучщения разделительных свойств колонок, дезактивацию осуществляют 1, 5-2, 5 мас, 7. раствором реагента, в качестве которого используют хлористый бензоил, .+Ж

1615609

Составитель В. Резников

Техред Л.Олийнык

Корректор М. Пожо

Редактор И. Шулла

Заказ 3983 Тирах 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ухгород, ул. Гагарина, 101