Способ определения производных пиразолона-5

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению производных пиразолона-5, используемых в качестве защищаемых цветообразующих (пурпурных) компонентов цветных кинои фотопленок. Цель изобретения - упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 4-(Ы,М-диэтиламино)анилинсульфэтом, гексацианоферратом калия (3+) в присутствии карбоната натрия и воды с последующим фотометрированием полученного раствора. Обработку проводят в среде воды и пропанола-2 при следующем обьемном соотношении компонентов , мас.%: 4-(М,г 1-диэтиламино)анилинсульфат 0,0026-0,026; гексацианоферрат калия 0,0033-0,033; карбонат натрия 0,1- 0,2; пропанол 10-30; вода остальное. 3 табл. со С Градуировочный график строят следующим образом. Стандартный раствор производного пиразолона-5 (С° 125 мкг/мл) готовят растворением точной навески в пропаноле-2. В мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об. %: карбонат натрия 0,1- 0,2; гексацианоферрат калия (III) 0,0033- 0,033; 4-(Ы,М-диэтиламино)анилинсульфат 0,0026-0,026; пропанол-2 10-30, вносят 0,25-2,5 мл стандартного раствора производного пиразолона-5. Доводять объем раствора до метки дистиллированной водой. о со ел о 00 XI

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4393434/04 (22) 04.01,88 (46) 15.03.91. Бюл. N 10 (71) Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина (72) H.È.Ñaaåëüåâà, А.P.Ãaðèôýÿíoâ, В.Ф.Торопова и Г.К. Будн иков (53) 543.42.063.07(088.8) (56) Kolhoft G.М., Volumetric Analysis vol.ill, N. Н, 1954, р.404.

Madavs G., Meyer F. Arzneimittel-Forst, 1, 1951, р.375.

Хоменко Т.В„Мачульский Б.М. Потенциометрическое определение замещенных производных пиразолона-5. — В кн.; V Всесоюзная конференция по аналитической химии органических соединений. Тез, докл.

М.: Наука, 1984, с.78.

Коренман И.М. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1970, с,34.

Царе В.А., Кольцов В.P. Труды Ленинградского кино-фотоинститута, 1955, N. 3, с,207.

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения производных пиразолона-5, используемых в качестве защищаемых цветообразующих (пурпурных) компонентов цветных кино- и фотопленок.

Цель изобретения — упрощение способа.

Для практического осуществления строят градуировочный график, с помощью которого вычисляют содержание производного пираэолона-5 в анализируемой пробе.

„„5U ÄÄ 1635087 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛОНА-5 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению производных пиразолона-5, используемых в качестве защищаемых цветообраэующих (пурпурных) компонентов цветных кино- и фотопленок. Цель изобретения — упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 4-(N,N-диэтиламино)анилинсульфатом, гексацианоферратом калия (3+) в присутствии карбоната натрия и воды с последующим фотометрированием полученного раствора. Обработку проводят в среде воды и пропанола-2 при следующем объемном соотношении компонентов, мас, 7: 4-(N,N-диэтипамино)анилинсульфат 0,0026-0,026; гексацианоферрат калия 0,0033-0,033; карбонат натрия 0,1—

0,2; пропанол 10 — 30; вода остальное. 3 табл

Градуировочный график строят следующим образом.

Стандартный раствор производного пиразолона-5 (С = 125 мкг/мл) готовят растворением точной навески в пропаноле-2.

В мерную колбу на 25 мп, содержащую смесь состава, об, : карбонат натрия 0,1- 0,2; гексацианоферрат калия (III) 0,00330,033; 4-(N,N-диэтиламино)анилинсульфат

0,0026-0,026; пропанол-2 10 — 30, вносят

0,25-2,5 мл стандартного раствора производного пиразолона-5. Доводять обьем раствора до метки дистиллированной водой.

1635087

После перемешивания и выстаивания раствора в течение 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при 1 = 540 нм по QTHQшению к раствору, содержащему те же реактивы, за исключением производного пиразолона-5. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания производного пиразолона-5 (мкг).

Ниже приводятся конкретные примеры определения содержания различных производных пиразолона-5.

Пример 1. Определение содержания

1-фенил-3- (3 -(3",4"-дитретамилфенокси- аэтилацетиламино)бензоиламино ) пиразолонэ-5 (техническое название — цветная компонента ЗП-7) в растворах, содержащих различные количества этого вещества в 1 мл раствора, Различные количества компоненты ЗП7. растворенной в пропаноле-2, вносят в мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об.%: карбонат натрия 0,15; гексацианоферрат калия (III) 0,022; 4-(N,N-диэтиламино)энилинсульфат 0,017, пропанол-2

20. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивэния и выстаивания раствора в течение 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при А= 540 нм. Содержание ЗП-7 в растворах находят по градуировочному графику, Пример 2. Определение содержания

1-(2,4,6 трихлорфенил)-3- (3-(2,4 дитретамилфеноксиацетиламино)банзоиламино) пираэолона-5 (техническое название — цветная компонента ЗП-24) в растворах, содержащих различные количества этого вещества в присутствии 2,4-(дитретамилфенокси)уксусной кислоты (полупродукта производства цветной компоненты ЗП-24, гопутствующего ей).

Различные количества компоненты ЗП24 и 2,4(дитретамилфенокси)уксусной кислоты, растворенных в пропаноле-2, вносят в мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об. : карбонат натрия 0,2; гексацианоферрат калия (I II) 0,033; 4-(N,N-диэтиламино)анилинсульфат 0,026; пропанол-2

30. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, оптическая плотность раствора измеряется через 15 мин.

Содержание ЗП-24 находят по градуировочному графику, Пример 3. Определение содержания

1- (4y - (2,4-дитретамилфенокси) бутироиламино) фенил-3-N-морфино-4 -(1-фенилтетразолилтио-5)пираэолона-5 (техниче5

40 ское название — цветная компонента Н-599) в воздухе рабочей зоны.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют в течение 10 мин через фильтр

АФА. Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и растворяют в 20 мл пропанола-2. Аликвоту вводят в колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об. $: карбонат натрия 0,1; гексацианоферрат калия (Ilf)

0,0033; 4-(N,N-диэтиламино)анилинсульфат

0,0026; пропанол-2 10. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при = 540 нм. По грэдуировочному графику определяют содержание компоненты Н-599 в фотометрируемом растворе, а затем рассчитывают концентрацию ее в воздухе (мг/мз).

В табл,1 приведены результаты анализа растворов, содержащих 1-фенил-3 (3 (3",4

-дитретамилфенокси- а -этилэцетилэмино) бенэоламино ) пираэолон-5.

В табл.2 приведены результаты анализа растворов, содержащих различные количества 1-(2,4,6 -трихлорфенил(-3-(3"-(2,4 -дитретамилфеноксиацетиламино)бензоилэмино) пиразолона-5 (компонента ЗП-24) в присутствии в растворе 2,4(дитретамилфенокси)уксусной кислоты (ДТАФУК) (и = 3. р =

0,95; ta,ï = 4,30).

В табл.3 приведены результаты анализа воздуха рабочей зоны нэ содержание в нем 1- (4- 1 - (2,4-дитретамилфенокси)бутироиламино ) фенил -3-N-морфино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)пирээолона-5 (цветная компонента Н-599, предельно допустимая концентрация (ПДК) которой в воздухе составляет 10 мг/м ), (р = 0,95, n = 3, 1а, =4,30).

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс эа счет исключения нагревания анализируемой пробы и сокращения времени анализа.

Формула изобретения

Способ определения производных пиразолона-5 путем обработки анализируемой пробы производным анилина, окислителем в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся гем, что. с целью упрощения способа, в качест ве производного анилина используют 4-(N,N-диэтиламино)анилинсульфат, в качестве окислителя— гексацианоферрат калия (III), в качестве реагента, создающего щелочную среду, — кар1635087

0,0026 — 0,0260 5

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Найдена Н-599, мг/м

Объем воздуха, взятый на анализ,л

$г

0.026

0,021

100

2,83 0,23

2,81 0,19

П р и м е ч а н и е, При выполнении анализа производных пиразолона-5 предлагаемым способом выстаивание раствора перед фотометрированием более 15 мин не имеет смысла, так как в течение 15 мин фотометрическая реакция протекает полностью, оптическая плотность достигает максимального значения и далее не изменяется.

Составитель С.Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М,Демчик

Редактор M.Ïåòðoeà

Заказ 752 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 бонат натрия и обработку проводят в среде воды и пропанола-2 при следующем объемном соотношении компонентов, мас.g:

4-(N,N-Диэтиламино) анилинсульфат

Гексацианоферрат калия (III)

0,0033-0,0330

0,1-0,2

10-30 остальное

Карбонат натрия

Пропанол-2

Вода