Способ подготовки образцов высокопористых материалов на основе кварцевого волокна для проведения количественных исследований в оптическом и/или растровом электронном микроскопах

 

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям в частности к способам подготовки образцов для структурных исследований с помощью оптической и растровой электронной микроскопии Изобретение может быть использовано при изучении свойств высокопористых материалов на основе кварцевого волокна Целью изобретения является повышение контраста получаемых изображений поверхности Для этого образец высокопористого материала на основе кварцевого волокна пропитывают полимерным связующим и после полимеризации последнего изготавливают шлиф образца По сравнению с прототипом предложенный способ обеспечивает повышение контраста изображений повсфхности шлифов не менее чем в два раза 1 з п ф-лы 3 ил со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДА P СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И ( (21) 4455556/21 (22) 05.07.89 (46) 15,03.91. Бюл. ¹ 10 (72) lO.А.Голубев, Л.С.Миклин, О,И.Карлова, Г.С.Шуль и В.А.Локшин (53) 624,387 (088,8) (56) Панченко Е.В. и др. Лаборатория металлографии. М.: Металлургия, 1965, с. 28-29.

New Quist С.W.,Alan О. Miller, William D.

Scott. Microscopy and microstructure of

Shuttle Thermal Protection System

Materials — Ceramic Bulleten, vol. 60.

¹ 11,1981, р.р, 1205 — 1209. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ВЫСОКОПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ НА

ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО ВОЛОКНА ДЛЯ

ПРОВЕДЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ В ОПТИЧЕСКОМ И/ИЛИ PACTPOBOM ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПАХ

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям, в частности к способам подготовки образцов для структурных исследований с помощью оптической и растровой электронной микроскопии (ОМ и

РЭМ соответственно), и может быть использовано при изучении свойств высокопористых материалов на основе кварцевого волокна.

Целью изобретения является повышение контраста получаемых изображений поверхности.

На фиг. 1 — 3 даны фотографии, иллюстрирующие эффективность применения данного способа на различных образцах и в различных режимах.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что образец высокопористого материала на основе кварцевого волокна пропитывают полимерным связую„„Я „„1635228 А1

tstis Н 01 J 37/28, G 01 N 1/28 (57) Изобретение относится к физико-химическим исследованиям, в частности к способам подготовки образцов для структурных исследований с помощью оптической и растровой электронной микроскопии. Изобретение может быть использовано при изучении свойств высокопористых материалов на основе кварцевого волокна. Целью изобретения является повышение контраста получаемых изображений поверхности. Для этого образец высокопористого материала на основе кварцевого волокна пропитывают полимерным связующим и после полимеризации последнего изготавливают шлиф образца. По сравнению с прототипом предложенный способ обеспечивае1 повышение контраста иэображений поверхности шлифов не менее чем в два раза. 1 з.п. ф-лы, 3 ил. щим и после полимеризации последнего изготавливают шлиф образца. Далее кварцевые волокна на поверхности шлифа вытравливают плавиковой кислотой на глубину, определяемую соотношением h/d> 10, где h — глубина вытравливания, d — диаметр кварцевого волокна. После промывки в воде и сушки на полученную поверхность напыляют в вакууме тонкий слой металла (обычно Ag или Аи) и шлиф исследуют в оптическом микроскопе и/или в РЭМ.

На фиг. 1 представлена микрофотография поверхности одного и того же образца высокопористого материала на основе супертонкого кварцевого волокна (связующее

ЭД вЂ” 20+ПЭПА), полученная в РЭМ, без вытравливания (левая часть) и с вытравленными плавиковой кислотой волокнами (правая часть) h/d)10.

1635228

На фиг. 2 изображена поверхность образца высокопористого материала на основе супертонкого кварцевого волокна, пропитанного полиэфиракрилатным связующим Роливсан МВ-1 и протравленного в плавиковой кислоте в течение 20 с (h/d =1 — 2).

На фиг. 3 приведена микрофотография поверхности образца высокопористого материала на основе супертонкого кварцевого волокна, пропитанного тем же связующим

Роливсан М — 1 и протравленного в плавиковой кислоте в течение 5 мин (h/d>10), Вытравливание кварцевых волокон на поверхности шлифа увеличивает контраст получаемых изображений по меньшей мере вдвое за счет искусственного создания контраста по микрогеометрии, причем все структурные характеристики образца сохраняются неизменными (фиг. 1).

Напыление тонкого слоя металла на поверхность шлифа не только предотвращает зарядку диэлектрического образца зондом

РЭМ, но в случае напыления тяжелых металлов (Ао или Аи) способствует дальнейшему увеличению контраста.

Высокое качество получаемых таким образом изображений поверхности позволяет применять такой, например, метод исследования структурных характеристик, как количественное определение степени пористости образца, который непосредственно дает информацию о распределении плотности упаковки волокон в плоскости шлифа.

Экспериментально установлено, что максимальный контраст получается при соотношении глубины вытравливания к диаметру волокна h/d>10, в противном случае контраст снижается за счет регистрации сигнала от недотравленного волокна в отверстиях в связующем.

Практика показала, что кварц з волокно в образце размерами 1х x i (ти"з пичныи размер образцов, иссг, . чуемых в растровых электронных микроскопах) полностью вытравливается в плавиковой кислоте в течение всего лишь 10-15 мин, При этом, в отличие от частичного подтравливания шлифа, достигается максимальный

50 контраст изображения поверхности, гораздо больший, чем без травления или при частичном подтравливании.

Пример 1. Образец высокопористого материала на основе супертонкого кварцевого волокна с максимальным диаметром

0=2,0 мкм пропитывали полиэфиракрилатным связующим Роливсан М — 1. После полимериэации в процессе термообработки изготавливали шлиф образца, поверхность которого затем протравливали в плавиковой кислоте в течение 20 с, при этом кварцевые волокна вытравливались на глубину

2 — 4 мкм (й/d =1 — 2). Получаемый контраст иэображения поверхности в РЭМ после напыления тонкой пленки золота недостаточен иэ-эа регистрации сигнала от недотравленного волокна (см. фиг, 2), Пример 2. Аналогичный образец пропитывали тем же связующим. После отверждения изготавливали шлиф образца, поверхность которого протравливали в плавиковой кислоте в течение 5 мин, при этом кварцевые волокна вытравливались на глубину 25-30 мкм (h/d>10). Контраст изображения поверхности в РЭМ после напыления тонкой пленки золота максимален (фиг. 3).

По сравнению с прототипом заявляемый способ обеспечивает повышение контраста изображений поверхности шлифов в ОМ и РЭМ не менее чем в два раза.

Формула изобретения

1. Способ подготовки образцов высокопористых материалов на основе кварцевого волокна для проведения количественных исследований в оптическом и/или растро,ом электронном микроскопах, включающий пропитку образцов полимерным материалом, полимеризацию его с последующим приготовлением шлифов, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения контраста изображения поверхности, кварцевые волокна на поверхности шлифа вытравливают плавиковой кислотой, после чего на полученную поверхность напыляют в вакууме металлическую пленку.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что травление плавиковой кислотой проводят до полного удаления кварцевых

Волокон.

1635228

1635228

Составитель К. Меньшиков

Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Редактор М, Циткина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 759 Тираж 322 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5