Способ концентрирования микроколичеств иттрия
Изобретение относите. к способам концентрирования микроколичеств иттрия (III) соосаждением с органическим соединением из кислых водных растворов и молет быть использовано в практике аналитических лабораторий. Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией серной кислоты 0,2-0,4 К или плавиковой кислоты 0,4-0,5 М. В качение соосадителя используют фториднук) соль . 4 -метилбенчиламиноЛенил-4 -дикетилдиаминофенил-антипирилкарбн (хромпиразол-1). 2 табл.
.„Я0„„1636721
С 01
ГООУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОВРЕТЕНИЯМ И О ЩЪГЬЩМ
flPH ГННТ СССР
6 ЬЯ
:ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H A STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4620303/26 (22) 14. 12. 88 (46) 23.03. 91. Бил. И l I (7l) Пермский политехнический институт (72) М.H.×åëíoêîâà, P.В.Кулаева, С.А.Путивцева и О.В.Пинаева (53) 543,062(088.8) (56) Швоева О.П. и др. Концентрирование редкоземельных элементов на хелатообраэующем сорбенте полиарсеназо-П.
Журнал аналитической химии, 1987, ;т.$2, вып.l:1, с,1995-1998. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИИКРОКОЛИЧЕСТВ ИТТРИЯ
Изобретение относится к аналитической химии, а.именно к способам получения концентрата микроколичеств иттрия (III) соосаждением его с органическим коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, и может. быть использовано в практике .аналитичес" ких, агрохимических, медицинских лабораторий для контроля шахтных вод, соляных растворов, сточных вод произ" водств по переработке редкоземельных элементов (P33), почв, почвенных вытякек, растительных материалов, отходов промышленных производств; для решения ряда прикладных задач в медицине (изучение воздействия иттрня на биохимические и физиологические процессы); для рациональной органи« зации водного режима АЭС.
Цель изобретения — обеспечение воэможности концентрирования иэ силь2 (57} Изобретение относится к способам концентрирования микроколичеств иттрия {I II) соосаждением с органическим соединением иэ кислых водных растворов и может быть использовано в практике аналитических лабораторий.
Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концент;)ацией серной кислоты 0,2-0,4 M или плавиковой кислоты 0,4-0,5 М. В качестве соосадителя используют фторидную соль
° 4 -метилбенэиламинофенил-4 -диметилдиаминофенил — антипирнлкарби.зола (хромпираэол-l). 2 табл. нокислых растворов с концентрацией
H Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемоьсу способу для получения концентрата иттрия, включающему соосаждение его с коллектором, в качестве коллектора и;епользуют фторидную соль 4 -метилбеызиламиI /Ф нофенил-4 -диметилдиаминофенил- анти" пирилкарбинола(хромпиразола 1 Хп- I ) . Причем соосаждение ведут из кислых сред с концентрацией 0,2-0,4 М Н $0 нли О, 4-0, 5 М HF . В кислых средах иттрий образует устойчивый ацидофторидный комплекс. Соосаждение иттрия протекает с обра" эованием ионного ассоциата. Ионный ассоциат захватывается малорастворимой фторидной солью эсиовного кристалла ХП-l. Осадок, <.о1636721 держащий концентрат иттрия, анализируется атомно-эмиссионным методом. Предлагаемый способ опробован на модели морской воды. Представлены метрологические данные химико-атомно5 эмиссионного метода определения иттрия, рассчитанныена основании четырех параллельных измерений при разбавпении до 1:1 ° IO> (полнота извлече10 ния колеблется s пределах 90-95Х, относительное стандартное отклонение химико-спектрального метода в пределах 0 11-0 21). Предлагаемый способ позволяет зна- 15 .чительно повысить коэффициент концентрирования и снизить нижнюю границу определяемых содержаний иттрия атомно-эмиссионным методом. По данной методике количественное выделение иттрия проводят из сильнокислых сред — 0,2-0 5 M серной кислоты. Это способствует получению осадков, не загрязненных примесями, а главное - практически полному выделе- 25 нию элемента из раствора, поскольку в кислых средах подавляется гидролиз и элемент находится в реакционноспособной ионной форме. П .р и и е р. К раствору кислотностью 0,2-.0,4 И сернокислоты или 0,40,5 Y. плавиковой кислоты вводят 10 мкг.иттрня в виде рабочего раствора, затем фторида аммония до концентрации 2М, 1 мл 5Х-ного раствора таннина, затем по каплям при перемешивании раствор ХП-1 до конечной концентрации 1 10 И. Через 40 мин после введения реагента образовавшийся осадок отфильтр-вывают через фильтр "синяя лента", промывают 3 раза промывной жидкостью (к 500 мл 0,25 И серной кислоты добавляют 5 мп 5 IO" И ХП-1 и 4 мл 10 М фтсрида. аммония),на фильтр 45 вносят 0,05 г смеси графит Сакэ 4:1, переносят в кварцевый тигель. На фильтр в тигле вводят элемент сравнения — лантан, 1 мл раствора с Т = 50 мкг/мл, содержимое подсушивают в сушильном шкафу, затем обрабатывают несколькими каплями серной кислоты (плотность 1,84 г/см ) ч озоляют сна3 чала на плитке, затем в муфельной печи при 500+25 С в течение 3 ч. Результаты определений (на модели морской воды) приведены в табл.1, (и = 4, ф(= 095, t< - 3,18). Предлагаемый соосадитель хромпиразол 1 превосходит известный по способности соосаждать в кислых средах, по коэффициенту концентрирования, по эффективности извлечения из разбавленных растворов. Данные приведеНы в табл.2. Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа заключается в извлечении иттрия из сильнокислых разбавленных растворов непосредственно после разложения проб почвеннобиологического происхождения минуя стадию нейтрализации, в возможности концентрировать иттрий из высокослоевых систем (до 5 И. хлорида натрия). Формула изобретения Способ концентрирования микроколичеств иттрия с помощью органического соединения качественного определения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией Н РО 0,2-0,4 М или HF 0,4-0,5 М, в качестве органического соединения используют фторидную соль 4 -метилбензиламинофенил-4"-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинола. 1636721 Таблица 1 Содержание иттрия,мкг Найдено иттрия, мкг Извлечение, Е 8 !)/ зкса ность 1 Серная кислота 74 0,3)2 0,496 88 0,224 0,356 94 0,256 0,407 94 0,245 0,390 95 0 300 0,477 88 0,624 0,993 7! 0,509 0,810 Плавиковая кислота 58 0,182 0,289 87 О, 332 0,527 94 - 0,351 0,558 95 0,173 0,275 90 0,251 0,399 85 0,173 0 275 l0 )О IO lO l0 7,4 8,8 9,4 9,4 9,5 8,8 7,1 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,75 0,406 1, 344 О, 768 0,074 0,75 0,374 0,788 )О l0 )О ! 5,8 0,2 8,7 0,3 9,4 0,4 9,5 0,5 9,0 0,6 8,5 0,75 О, 382 0,216 0,)05 0,433 0 126 0,130 Т а б л и ц а 2 Содержание элемента, мкг Способ рН Полнота Раэбавле- Коэффициент раствора извлече- ние концентрнрония, Е вания Предлагаемый l! «10 I 1 10 0,2-0,4 М 95 серной кислоты илн, 0,4-0„5 м 95 плавиковой кислоты 2-6 1:1 ° 10! ° 10 )О 95 1:5 !О (2,2-8,8) ° 10 Известный 100 Составитель Г.))ой Техред д..Кр®вчук Корректор С.Шекмар Редактор Л.Зайцева Заказ 1966 Тирах 399 Подписное ВНИ) НИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ))1-35, Рауаская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
