Способ получения пероксигидратов пероксида кальция

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

0NI

РЕСА ЛИК

А1.,SU„„164345 (51)5 С 01 В 15/043

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ t )1g) 1Р к

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4612060/26 (22) 25. 10. 88 (46) 23. 04. 91. bK. р (72) Д. Г.Лемешева, В.Я. Росоловский, Т. В. Гладышева и Э. Н, Черкасов (53) 661.49 (088 8). (56) Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов, — М,:

Паука, 1983, с. 65-66. (54) CIIOC05 ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ

ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение касается получения пероксигидратов пероксида кальция и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретения — упрощение и ускорение процесса, Пероксигидраты

Изобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов, Цель изобретения — упрощение и ускорение процесса.

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы СаО х Н О, где х =

= 0,5 — 1,5, получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 51-85 мас.X. Совмещени

2 пероксида кальция общей формулы СаО к х Н О, где х = 0,5 — 1,5, получают путем присыпания при перемешивании сухого гидроксида кальция к водному раствору, содержащему 51-85 мас.7.

Н О, до молярного отношения Н О

Са(ОН) = 4-26. Образовавшуюся смесь

2 о выдерживают 1 ч при -20 — 40 С, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позволяет исI ключить стадию образования промежуточного соединения, отказаться от применения органических растворителей, в 1,2 раза сократить время vpoцесса, а также уменьшить вероятность локального перегрева реакционной смеси. 1 табл. ведут до молярного отношения Н О

Са(ОН) = 4 — 26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от -20 до +40 С в течение 1 ч, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Чистота получаемого продукта 93 — 100 мас,Е, выход по кальцию 95 — 98 мас.7.

Состав конечного продукта определяется исходной концентрацией пероксида водорода, температурой и молярным отношением ингредиентов. Лля каждой исходной концентрации Н О имеется интервал температур, в котором состав пероксигидрата пероксида кальция постоянен. При образовании целевого нродукта заданного состава увеличение концентрации исходного раст1643455 тить. время его проведения, а также отказаться от применения органических растворителей, Кроме того, предлагаемый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов (за счет введения соединения кальция в раствор пероксида водорода, а не наоборот) и уменьшает

10 вероятность локального перегрева смесН Повторное HcIIGIIbçoâàûèå отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс беэотходным.

Формула изобретения

Содеряание активного кислорода в продуя те, нас Х

11рннер концентрация

НВО, ° мас. Х

Температура> С выдернкн

Величина х Вес продукв продукте та, r

Саог х На»Е

Нолярное от-. ноиение

II Оа: Са(ОН)е

Обеем раствора

Наоа ° мл смеиения

1О

-20

1О

40 о го

40 го

-го о о

26,8

29,1 зг, 1

29,4

З1,О

32,5

ЗО,7

30,9

32,5

31,9

32,8

О - 1О (-307 - <-20>

О - 10

30 - 40

-5-0

1о- го

30 -40

4-го

<-27) - (-20)

-5 - 0

-5 - О

0,50

О,81

1,41

О,87

1,1S

l 50

1,1О

1,12

1,SO

1,35

t 57 з,о 4,0

7,О 9,6

t9,0 . 26,0

7,0 9,6

7,Î 10 ° 5

7,Î 1О,7

7,0 12,О

2,0. 4,5

6,0 13 6

16 4>0

l0,0 26,0

1>5

1>5

l,5

1,5

1,5

1>6

1,7

1,4

1,5

1,4

1,8

t S1,0 г st,î

3 51,0

4 51,0

5 55,0

6 56,0

7 61,0

8 77,О

9 77,0, 1О eS,O

85,О и р и и е ч а н и е. При концентрации Н О 70 - 85 мас Х возмоино проведение процесса прн более низких температурах, вплоть до -196OC.

Составитель Л,Попова

Редактор И.Де бак р .Д р ак Техред С.Мигунова Корректор Л.Патай

Заказ 1213

Тираж 302

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-.издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 вора Н Ох приводит к уменьшению моляр ного отношения И О > CR(08) °

Пример. 1 г сухого гидроксида кальция в течение 1,5 мин при перемешивании присыпают к 3 мл водного раствора пероксида водорода с концентрацией 51 мас.X охлажденного до ОВС. Малярное отношение Н 0

Са(ОН)о . 4 .. Температура в зоне реакции поднимается до 100С. Образовавшуюся вязкую смесь выдерживают при

10 С еще 1 ч, после чего следы жидо кой фазы удаляют с помощью фильтрования через фильтр 1р 4 с применением 15 вакуума. На фильтре получают 1,2 г продукта состава СаО - 0,5 Н О2 . При помощи химического анализа обнаружено 26,8 мас.X активного кислорода (для СаОо 0,5 Н О вычислено содер- 20 жанне 26,94 мас.X активного кисло" рода) .

Содержание основного вещества

99,0Х.

В таблице приведены примеры прове- 25 дения процесса по предлагаемому способу (все результаты .получены с навеской Са(ОН), равной 1 г, при времени смешения ингредиентов 1,5-2 мин и времени выдержки смеси 1 ч).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет проводить процесс в одну стадию и в 1,2 раза сокраЬ

Способ получения пероксигидратов пероксида кальция, включающий смешение исходного соединения кальция с водным раствором пероксида водорода, изотермическую выдержку образовавшейся смеси и отделение целевого продук-та, отличающийся тем, чтб, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве исходного соединения кальция используют сухой гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 51 — 85 мас.7 пероксида водорода, до молярного отношения пероксида водорода к гидроксиду кальция, равного 4-26, а образо.вавшуюся смесь выдерживают при -20...

+40 С.