Способ измельчения молибденового порошка

 

аа 01) (5g)5 В 02 С 23!06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автаесномм свийатОЪЮаи

: 7.

L

Ч

| . 1

ГОСУДАРСТЩННЫЙ КОМИТЕТ

fO ИЗОЯ%ТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ПЛАНТ .СССР (21) 468210()/33 (?2) 18.04,89 (46) 30.04.91; Бил. Р 16 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро по криогенной технике с опытньи производством Научнотехнического комплекса "Физико-техни1! ческий институт низких температур .

Z7«Cr Р (72) Р).Л. Гальчинецкая, В.И.Момот, В.И. 7<улеба, 17.Г. Рабинков и И.С.Иакшуева (53) 621.926.9(088.8} (56) Батыгин В.H. и др. Вакуумно"плотная керамика и ее спаи с металлами.

М.: Энергия 1973, с.294-296.

Изобретение относится к механическим способам тонкого измельчения порошков металлов, в частности молибдена, и может найти применение в технологии изготовления диэлектрических переходников на керамической осно-. ве, например корундовой.

Целью изобретения является повышение дисперсности и спекаемости и сокращение времени измельчения молибденового порошка.

Для этого по предлагаемому способу измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами в дисперсионной среде в качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при соотношении компонентов загрузки,вес.ч.:

Исходный молибденовий и ор ошо к 1

2 (541 С77ОСОБ ИЭМГЛЬЧ ЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО

ЛОРО7 7КЛ (57) Изобретение относится к способу измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами в присутствии дисперсионной среды. С целью повышения дисперсионностч и спекаемости и сокращения времени и:. 1-.-:льчекия, в качестве дисперсиоиной среды используют жидкий азот при следующих сооТ копчениях компонентов загрузки,мас.ч.: исходный молибденовый порошок 1; жидкий азот ?,9 4,0-4,7; мелющие тела

44-48, 2 табл.

) (идкий азот 4,0-4,7

Мелющие тела 44-48

В.табл.1 приведена зависимость удельной поверхности от измельчения.

Максимальный положительный эффект (удельная поверхность 2,5 и /г) от измельчения н жидком азоте получают по примеру измельчения Р 1, отличающемуся соотношением компонентов загрузки (sec.÷.) 1:4,3:46 при заполнении объема барабана на 307:. Чри весовых соотношениях жидкого азота в загрузке 3,3 и 5,3 (примеры 2 и 5), лежащих эа пределами предлагаемого диапазона весового соотношения компонентов загрузки, величина эффекта (удельная поверхность) существенно снижается. В первом случае 3Тп вызвано загустением пульпы (смесь порошка

1645009 и жидкости), что затрудняет осаждение частиц порошка в зону измельчения, а во втором, напротив, ее разжижением, в результате чего порошок практически вымыт из зоны измельче5 ния и иэмельчению не подвергается.

Жидкий азот имеет малую вязкость, .равную 0,156 сПз, которая в ?,5 раза меHb!I«p- вязкости ацетона, равной

0,397 сПз. Благодаря этому повышается скорость осаждения поднятого со дна барабана при его вращении молибденового порошка, который чаще и интенсивней подвергается измельчающему действию мелющих тел, а мелющие тела при этом испытывают меньшее сопротивление дисперсионной среды при падении в зону измельчения после поднятия во время вращения барабана, обеспечивая более интенсивную сдвигающе-ударную нагрузку на измельчаемый молибдеиовый порошок. В результате обеспечивается получение частиц в виде очень тонких плоских лепестков с весьма развитым контуром вместо сферической. формы йо прототипу. Дан-. нь«е электронной микроскопии показывают, что отношения наименьшей толщины к наибольшей ширине у частиц порошков, полученных предлагаемым и, известным способами,существенно разные (табл.2). Это указывает на существенное прибавление удельной поверхности (табл.1) по сравнению с

35 прототипом.

В табл.2 приведены данные электронной микроскопии.

Повышение дисперсности дополнитель но обусловлено также дроблением час- 40 тиц порошка молибдена на более мелкие — интенсивное воздействие мелющих тел в виде ударно-сдвигающих нагрузок при наличии. плоской формы частицы и ее разветвленного контура 45 в совокупности с наклепом при низкой температуре приводит частицу к дроблению в отличие от прототипа, хотя частица сохраняет пластичность, Благодаря использованию жидкого азота, как нейтральной дисперсионной среды, иначе не взаимодействующей с новообразую«чимися поверхностями частиц молибдена как посредством физической адсорбции, названные поверхности сохраняют высоким приобретенный при измельчении энергетический уровень (в 2 раза выше, чем у прототипа, табл,2>, поскольку при последующ««х технологических операциях, напри: «ер спекании, эти поверхности легко освобождаются от адсорбнрованных молекул азота и сохраняют свою высокую активность. Это улучшает спекаемость и приводит к повышению усадки.

Усадка молибдена при обычном помоле при 1400 С находится в предео лах ?,5-4/, а при помоле по предлагаемому способу обеспечивает усадку

6-11Х. В результате при меньшем количестве добавки молибдена в диэпектрическую пасту возможно получение более плотного металлизационного покрытия.

Таким образом, предлагаемый способ создает также экономию материалов. Сокращение времени измельчения обусловлено снижением вязкости дисперсионной среды и созданием необходимой и достаточной величины ударносдвигающей нагрузки на частицы молибдена при измельчении за счет выбора соотношения весовых частей порошка, жидкости и мелющих тел в барабане и объема загрузки барабана. Положительный эффект обусловлен также выбором частоты вращения барабана, необходимой для образования требуемой ударно-сдвигавшей нагрузки, т.е. интенсификации измельчения и придания частицам новой формы и размеров. !

Пример 1. Одну весовую часть (0,3 кг) исходного молибденового порошка марки МЧ ТУ 13-2-204, предварительно отобранного на сите с отверстиями 150+50 мкм, загружают в стальной барабан шаровой мельницы с полезным объемом барабана 9 л. Затем загружают 46 вес.ч. (14 кг) мелюг их тел в виде стальных шаров диаметром 8,7 мм, после чего заливают в барабан жидкий азот в таком количестве, чтобы зеркало жидкости закрыло верхние мелющие тела. При этом жидкого азота в барабане 4,3 вес.ч., а барабан заполнен загрузкой на ЗОЛ от его полезного объема. Вращают барабан в течение 16 ч с частотой

120+1Х теоретической критической (частота, при которой возникает центрифугирование и прекращается измельчение). Молибденовый порошок при этом измельчается вследствие перемещения загрузки в барабане и соударения и трения мелющих тел друг с другом и стенками барабана.

Т а б л B ц а 1 — r жидкий, Мелющие

Удельная поверх- ность и /г

Пример, Загрузка

Р барабана, Х

Молибденовый порошок,вес.ч. азот, тела, вес.ч, вес.ч.

2,5

1,б

2,2

2,4

1,S

4б

42

44

48

4,3

3,3

4,0

4,7

5,3

28

1

3

Таблица 2

Молибденовый порошок

Показатель

Предлагаемый способ

Известный способ

Отношение наименьшей толщины к наибольшей ширине частицы,п

Уровень энергии активации, кДх/моль

1: (1-1,5) 1: (8-10) 32

5 164500

Пример 2. То хе, что и в примере 1. Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч.

1:3,3:42.

Пример 3. То же, что н в при5 мере 1. Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч.

1:4,0:44.

Пример 4. То же, что и в при- 10 иере 1. Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч.

1:4, 7:48.

Пример 5. То хе, что и в примере 1. Порошок, жидкость и мелюг не тела взяты при соотношении вес.ч.

1."5 3:50.

Результаты измельчения молибденоного порошка по примерам 1-5 приведены в табл.1 и 2, 20

Максимальный положительный эффект обеспечивается при измельчении в жидком азоте при весовом соотношении на

1 ч. порошка 4,0-4,7 ч. жидкого азота и 44-48 ч. стальных мелющих тел 25

Ц 6 диаметром 8,7 мм и заполнении объема барабана р пределах 28-35Я (примерк 1, 3, 4 таб.1).

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает увеличение дисперснасти и спекаемости н сокращение времени измельчения.

Формула изобретения

Способ измельчения малибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелюгрми телами в дисперсионной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности и спекаемости и сокращения времени измельчения, я качестве дисперсионной среди используют жидкий азот при следующих соотношениях компонентов загрузки, мас.ч.:

Исходный молибденовый пороипк 1 жидкий азот 4,0-4,7

Мелющсе тела 44-48