Способ формирования тонкопленочного люминофора из оксида кальция

 

Изобретение относится к технологии тоикопленочных люминофоров и позволяет увеличить выход люминесценции и интенсивность свечения люминофора. Порошок оксида кальция марки ОСИ отжигают при 1400 К вкварцевом тигле на воздухе 2 ч, а затем подвергают дополнительному отжигу при 1700 Кв вакууме и давлении 10 Па. После этого вещество подвергают сублимации с помощью тепла, определяемого токовым резистивным испарителем из тантала, при 2600 К в вакууме и давлении (1 - 2)- 10 Па Затем осуществляют формирование пленки оксида кальция на подложке из плавленого кварца и ее активацию в потоке кислорода при 600 К и давлении 700 - 800 Па Полученная люминесцентная пленка имеет выход фотолюминесценции на уровне 20% и интенсивность свечения 101 квантов/(см2-с). 3 з.п.ф-лы, 2 табл 40 Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я}э С 09 К 11/55

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4439077/26 (22) 10.06,88 (46) 23,05.91. Бюл. Й2 19 (71) Томский политехнический институт им. С.М,Кирова (72) C.X.Øèràëóroâ, Ю.И,Тюрин и Л.И.Сем(53) 621.3,032;35 (088.8) (56) Куэано Д,А. — B. кн.: Физика и химия соединений АЯВ ". — M.: Мир, 1970.

Гурвич А.М, Введение в физическую химию кристаллофосфоров. — M.: Высшая школа, 1982, с,45-47. (54) СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНОГО ЛЮМИНОФОРА ИЗ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к технологии тонкопленочных люминофоров и позволяет

Изобретение относится к технологии люминофоров в виде тонких пленок, используемых для поверхностной люминесценции, Целью изобретения является увеличение выхода люминесценции и интенсивности свечения тонкопленочного люминофора.

Пример. Порошок оксида кальция марки ОСИ отжигают при 1400 К в кварцевом тигле на воздухе 2 ч.-Затем его подвергают отжигу 1 ч при 1700 К в вакууме при давлении 10 Па для удаления из оксида связанной воды и адсорбированных газов.

Вещество после отжига подвергают прямой высокотемпературной сублимации с помощью теплоты, выделяемой прямоканальным токовым резистивным испарителем, выполненным в виде лодочки из тантала, в которую помещен образец вещества, сублиЯ2„, 1650684 А1 увеличить выход люминесценции и интенсивность свечения люминофора. Порошок оксида кальция марки ОСИ отжигают при 1400 К в. кварцевом тигле на воздухе,2 ч, а затем подвергают дополнительному отжигу при

1700 К в вакууме и давлении < 1О Па. После этого вещество подвергают сублимации с помощью тепла. определяемого токовым резистивным испарителем из тантала при 2600 К в вакууме и давлении (1 — 2). 10 Па. Затем осуществляют формирование пленки оксида кальция на подложке из плавленого кварца и ее активацию в потоке кислорода при 600 К и давлении 700 — 800 Па.

Полученная люминесцентная пленка имеет выход фотолюминесценции на уровне

20 и интенсивность свечения 10 кван1. тов/(см -c); 3 з.п.ф-лы, 2 табл. мацию проводят при 2600 К в вакууме при давлении (1 — 2) 10 Па, Затем образец сублимированного вещества помещают на подложку из поликристаллической полированной пластины плавленого кварца.

Осуществляют формирование поликристаллической структуры пленки оксида кальция на подложке путем нагрева ее с образцом в вакууме при P < 10 Па в течение 2 ч при

-з

523 K. Последующая активация пленки осуществляется нагревом в потоке чистого кислорода при 600 К и давлении 700 — 800 Па.

Полученная люминесцирующая пленка оксида кальция дает выход фотолюминесценции на уровне 20 (ц) и интенсивность свечения 10 5 квантов/(см2.с) (()

В табл. 1 представлены данные по выходу фотолюминесценции и интенсивности свечения ) для люминесцентных пленок из

1650684

Таблица 1

Интенсивность свечения

1 10 квант/ /(см с) Отжиг перед напылением

Т,К

Формирование пленки в вакууме

Т,К

Прямая сублимация Т,К

Выход люминесценции о

Активация пленки

Т,К

Материал подложки

10-3

1 0-3

10-3

1 0-3

1 0-3

10-3

10-3.

102

102

0,1

0,1

1,0

0,3

0,3

1800

2600

600

473

473

473

473

473

473

473

473

473

473

523

523

523

523

523

8

9

9

11

11

18

18

18

Поликристаллические полированные пластины плавленого кварц,в оксида кальция, полученных при различных режимах формирования пленки на подложке из поликристаллических полированных пластин плавленого кварца, В табл, 2 представлены такие же данные, как и в табл, 1, но при использовании в опытах в качестве подложки ситалла и монокристаллического кремния (грань ". 11).

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает более высокие выход люминесценции и интенсивность свечения по сравнению с известным, для которого не превышает 10 ь, а интенсивность свечения 10 квантов/(см с) .

Кроме того, предлагаемый способ проще и дешевле известного, тэк как не требует необходимости получения и длительного хранения металлического кальция, При этом обеспечивается высокая чистота пленок оксида кальция, а интенсивность свечения увеличивается как при ультрафиолетовом облучении, так и при поверхностном виде возбуждения— экспонировании атомами кислорода и водо рода, т.е, при радикалорекомбинационной люминесценции, Формула изобретения

1. Способ формирования тонкопленочного люминофора из оксида кальция, включающий отжиг кальцийсодержащего вещества, подлежащего испарению нэ воздухе при 1400 — 1500 К, прямую высокотемпературную сублимацию этого вещества после отжигэ в вакууме с помощью тепла, выделяемого прямоканальным токовым ре5 зистивным испарителем, нагрев подложки с сублимированным веществом в вакууме и формирование при этом поликристаллической структуры пленки в вакууме, последующую активацию пленки путем нагрева

10 в потоке кислорода, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода люминесценции и интенсивности свечения люминофора, отжигу на воздухе подвергают оксид кальция, полученный продукт допол15 нительно отжигают при 1650.— 1750 К в вакууме при давлении 10 Па, а сублимацию

-3 осуществляют с помощью испарителя из тантала.

2. Способ по п,1, отличающийся

20 тем, что сублимацию проводят при 2500—

2700 К и давлении (1 — 2) 10 Па.

3. Способ поп1. отличающийся тем, что формирование пленки осуществляют при 473 — 573 К и давлении 10 Па. а

25 активацию пленки — при 550 — 650 К и давлении 700 — 800 Па соответственно.

4. Способ по. и. 1, отличающийся тем, что в качестве подложки используют палик ристаллические полированн ые пла30 стины плавленого кварца или ситалла или монокристаллический кремний.. 1650684

Отжиг перед напылением

Т,К

Прямая сублимация Т,К

Формирование пленки в вакууме

Т,К

Интенсивность 5с вечен ия

1 10 квант/

/(смй C) Активация пленки

Т,К

Материал подложки

}700

1750

250Î

2700

573

573

573

573

573

573

583

573

573

573

473 ,473

473

473

473

473

523

523

523

523

523

523

573

573

573

573

573

573

473

473

473

473

473

473

523

523

523

523

523

523

573

573 .573

573

573

573

650

Выход люминесценции

Ц, 14

14

12

12

13

13

9

11

17

18 .

18

18

19

18

12

13

8

9

14

51

14

14

13

11

13

0,1

0,1

0,1

0,2

0,2

102

102

0,2

102

10-3

1 0-3

1 0-3

1 0-3

102

102

101

0,5

0,2

0.2

0,1

0,2

0,1

0,1

0,2

102

0,2

102

10-4

103

10-3

10-3

10-3

10-3

102

0,1

0,2

0,1

102

102

102

102

1 0-2

10-3

10-3

10-3

Продолжение табл.1 f650684

Таблица 2

Составитель Л, Романцева

Редактор Т. Иванова Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун

Заказ 1975 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101