Способ получения диоксида теллура
Изобретение относится к способу получения диоксида теллура высокой чистоты и позволяет повысить выход конечного продукта и упростить процесс за счет сокращения числа технологических операций. В соответствии с изобретением металлический теллур вводят в разбавленную азотную кислоту при массовом соотношении Те: HNO<SB POS="POST">3</SB> = 1:1 - 3, реакционную смесь нагревают при 50 - 90°С в течение 1 - 4 ч, полученный продукт прокаливают при 600 - 700°С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10% от веса двуокиси теллура. Получают продукт высокой чистоты, соответствующий ТУ 6 - 09 - 4833 - 80 с выходом 88%. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 19/00
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ВИЯ
"j c ц 4 ч (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4497712/26 (22) 25.10.88 (46) 07.07.91. Бюл. f+ 25 (71) Завод "Красный Химик" (72) К.А. Драпкин, Б.И. Желнин, 10.Н. Исаев, И.А. Кудряшов, P.Ñ. Роэенцвейг и В.М. Хорева (53) 661.691 (088.8) (56) Руководство по неоргайическому синтезу. /Под ред. Г. Бауэра. — M., 1986, с. 475. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА
ТЕЛЛУРА (57) Изобретение относится к способу получения диоксида теллура высокой чистоты и
Изобретение относится к способам получения диоксида теллура высокой чистоты, используемого в оптическом стекловарении, акустооптике, а также для выращивания монокристаллов парателлурита.
Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и упрощение процесса.
Пример 1. В стеклянный стакан заливают30см воды и20см концентрированной азотной киСлоты (p = 1420 кг/мз). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 34 )ь) засыпают 20 r порошкообразного теллура. Соотношение
Те:НЙОз - 1:1.
Полученный осадок диоксида теллура промывают водой, отжимают на воронке
БЮхнера и прокаливают при 600 С в течение 1 ч.
Выход готового продукта 23 r, что составляет 92 от теоретического.
„„. Ж„„1661142 А1 позволяет повысить выход конечного продукта и упростить процесс за счет сокращения числа технологических операций. В соответствии с изобретением металлический теллур вводят в разбавленную аэотйую кислоту при массовом соотношении
Те:ННОЕ = 1:1-3, реакционную смесь нагревают при 50 — 900C в течение 1-4 ч, полученный продукт прокаливают при 600-700 С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10 от веса двуокиси теллура. Получают продукт высокой чистоты, соответствующий TY 6-09-4833 —.80, с выходом 88 . 2 э.п. ф-лы, 1 табл.
П р и ме р 2. В реакторсфторопластовыми покрытиями и мешалкой заливают
11,5 дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты (р = 1420 кг/м ). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 50 ) загружают порциями
20 кг порошкообразного теллура. Соотношение Те:НИОз = 1:1.
По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 90 С в течение 1 ч при перемешивании. Затем осадок промывают водой и отжимают на нутч-фильтре.
Полученный осадок диоксида теллура прокаливают при 650 С в течение 5 ч, Пример 3. В реактор заливают 105 дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты (p = 1420 кг/мз). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей
15 ) загружают порциями 20 кг порошкооб1661142 разного теллура. Соотношение Те:НМОз =
=1:1.
По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 50 С в течение 4 ч при 5 перемешивании, затем осадок промывают водой, отжимают на нутч-фильтре и прокаливают при 650 С в течение 5 ч.
Выход готового продукта 23,3 кг, что составляет 9,3,2 от теоретического. 10
Пример 4. В реактор заливают 105 дм воды и 20дм концентрированной азотной кислоты (p= 1420 кг/мз), В полученный раствор азотной кисло гы (с массовой долей около 15%) загружают порциями 20 кг по- 15 рошкообразного теллура. Соотношение
Те: Н ЙОз = 1.1, По окончании подачи теллура суспен- зию прогревают в аппарате при 70 С в течение 2 ч при перемешивании. Затем осадок 20 промывают водой и отжимают.
Пасту диоксида теллура обрабатывают перекисью водорода с массовой долей 30% (в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 600 С в течение 25
10 ч.
Выход диоксида теллура 23,6 кг, что составляет 94,4% от теоретического, Пример 5, В реактор заливают 105 дм воды и 20 дм концентрированной азот- 30 ной кислоты (p=1420кг/мз), В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 15%) загружают порциями 20 кг порошкообразного теллура, Соотношение
Те:НМОз =- 1:1. 35
По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при 80 С в течение 3 ч при перемешивании. Затем осадок промывают водой в отжимают.
Пасту диоксида теллура обрабатывают 40 перекисью водорода с массовой долей 30% (в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 700 С в течение 3 ч.
Выход диоксида теллура 23,8 кг, что составляет 95,2% от теоретического. 45
В таблице приведено обоснование выбранных интервалов соотношения
Те: НМОз.
Как видно из таблицы, при ведении процесса в предлагаемом интервале соотнс ше- 50 ния Те:НМОз = 1:1 — 1:3 (примеры 3 — 6) выход продукта составляет 88-92%, полученный продукт соответствует требованиям ТУ 6—
09-4833 — 80. При соотношении более 1:1 (недостаток кислоты) резко падает выход продукта из-за появления в готовом продукте непрореагировавшего теллура в значительных количествах (пимеры 1 и 2), Кроме того, ухудшается качество полученного продукта.так как при недостатке кислоты не обеспечивается необходимое перераспределение микропримесей между продуктом и маточным раствором.
При соотношении Те:НЙОз менее 1:3 (увеличении количества кислоты) уменьшается выход продукта (примеры 7 — 10) из-за частичного образования основного нитрата теллура и его растворения в маточном рас-. творе, что приводит к потере продукта с маточным раствором.
Примеры 11 и 12 иллюстрируют влияние изменения порядка смешения реагентов на выход и качество продукта в предлагаемом интервалесоотношения Те:НИОз. Введение азотной кислоты в металлический теллур приводит к получению в готовом продукте значительного количества непрореагировавшего теллура, уменьшающего выход и снижающего качество за счет перераспределения примесей между маточным раствором и готовым продуктом в условиях постоянного недостатка азотной кислоты от стехиометрического в течение значительного времени от начала процесса и трудностей с первоначальной гомогенизацией смеси.
Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход конечного продукта с 84 до 88 — 95,2% и упростить процесс за счет сокращения числа технологических стадий по сравнению с известным. При этом сохраняется высокая чистота продукта, соответствующая требованию ТУ 6-09-4833 — 80, Дополнительные преимущества состоят в сокращении расхода азотной кислоты, упрощении аппаратурного оформления процесса и уменьшении количества выбросов в атмосферу окислов азота.
Формула изобрения
1. Способ получения диоксида теллура высокой чистоты, включающей обработку теллура разбавленной азотной кислотой и прокалку образовшейся реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, обработку ведут путем введения теллура в азотную кислоту при массовом соотношении Те:НМОз = 1;1-3.
2. Способ по п,1, отличающийся тем, что реакционную смесь перед прокалкой нагревают при 50 — 90 С в течение 1-4 ч.
3. Способпопп.1и2,отлича ющий с я тем, что прокалку продукта ведут при
600 — 700 С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10% от количества диоксида теллура.
1661142
)Я
1 cQ
Ь
Ol !
I !
1 А
»С1
МЪ Ю
CO
С»1
С 1
СО
I»à л
Q) сА
О
»
ECl
»Съ
1 A! А
М
»»\
О
С»1 (Э
М
i»
О
О
М
0 б
Ю
О
СЧ
Е
О с а
° »»
° »»»»
° ° ° »
I
I 1
I О
С»)
t(Х
cd
О
О
О
cd и
Ф
О О
М
Ф С»! е Ф
» °
С» ) С 1 С» ) V
d О
С»1
Ж
Е»
О (»
1
1 ! (( а /л
О О
О Э а - о
Э
Ц
Э
С
О
Х
Р- 1
О й
1 Х
E C1
О О Э
ОЕР
Н
О
Х
О
О
С-) О и
Q) ° °
Х Э
Х (-С
»О
»О л
CO
° °
° °
М О
Ж Е
Х
Ц 4
Э Э
5 а
М
О
tf
К а
О
Д е» Й
1 О
Р О
К (О
6-4 I
I 1 l
I I I
1 I.1
I 1 I
&
О
Э
О» СЧ Д
»» ° » Я а
32
1»
Х
Ц
О а
1»
Х
О
Ф
»Х
I Э (Е
I !
Г !
1 Э 1
cd 1
1 3 !
I I
1 1! !
»С» © М Е » ОСР ММ М
ООООООООЬОО с» ° ° ° ° ° °
»»»»р и ч>» »Э Ю У М С» М»
Ф l l !» 1 1 !
000ОООО0ОО0
° » ° ° ° ° °
° — СС!»Г1 И и1 И И И
lA»С» Ilj»С»»С»»»»»»»»С»»С»
ООООООООООО
° ° ° °
СЧ C»I СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ
О,O О О О O О О О О О
»
° ° °
СЧ СЧ C»I СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ
»л»С»»»»»с» М» к»
ООООООООООО
СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ C»(с(ч Ф 4
С» ) С»Ъ С» ) С») »У1»Г
О СЧ - О CO < О с»» СО О СЧ
C» Ch О1 О» CO СО О И С»1 CO СО
С»ь И
CC»I @ С»11 О О л л л л»»»»
О»- »- СЧ С») С» -б- .О 1.- СЧ С !
° ° ФФ ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° Ф ° ° ° ° °
