Способ концентрирования селена и теллура из металлоорганических соединений

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура при определении их в алкильных производных алюминия и галлия с целью ускорения , обеспечения безопасности процесса гидролиза и повышения точности анализа. Для этого анализируемую пробу по каплям вводят в двухфазную систему н-октан - раствор .соляной кислоты, предварительно продутую азотом . Температура проведения процессакомнатная. Момент окончания разложения фиксируют по прекращению вьщеления пузырьков газа. Отделяют органическую фазу, озоляют ее и определяют в ней содержание теллура известными методами. Оптимальные условия проведения процесса: скорость введения пробы (0,5-15) 10 мл/с, объемное соотношение фаз н-октан - раствор соляной кислоты 1:(3,5-8), толщина слоя н-октана 2-10 мм, количество продуваемого азота 0,01-0,05 л/мл жидкости. Способ позволяет сократить продолжительность анализа в 20 раз, уменьшить относительную погрешность анализа в 5-10 раз и обеспечивает пожаробезопасность процесса. 2 табл. с .S (Л

ССИОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК (51) 4 С 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ т

i рc

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4114180/23-26 (22) 08.09.86 (46) 15.10.88. Бюл. Ф 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Е.В.Шарвадзе, Е,Е.Гринберг, Е.В.Колотилина, О.А.Факеева, E.À.Ñîловьев., Л.В.Васильева, В.П.Красавин, В. И.Морозов и А.А.Ефремов (53) 543.062 (088 ° 8) (56) Назаренко И.Н., Ермаков А.Н.

Аналитическая химия селена и теллура.

М.: Наука, 1971, с.85.

Кузьмин Н.М., Кульбеда Т.А., Бескова Э.С. Анализ металлоорганических соединений галлия и мьппьяка на содержание микропримесей селена и теллура.

Электронная техника. Сер, 6. Материалы, 1975, .вып. 5 (86), с.11$-118. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СЕЛЕНА

И ТЕЛЛУРА ИЗ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура

„„SU„„) 430803 А 1 при определении их в алкильных производных алюминия и галлия с целью ускорения, обеспечения безопасности процесса гидролиза и повьппения точности анализа. Для этого анализируемую пробу по каплям вводят в двухфазную систему н-октан — раствор соляной кислоты, предварительно продутую азотом. Температура проведения процесса— комнатная. Момент окончания разложения фиксируют по прекращению выделения пузырьков газа. Отделяют органическую фазу, озоляют ее и определяют в ней содержание теллура известными методами. Оптимальные условия проведения процесса: скорость введения,р

-4

\,и пробы (0,5-15) 10 мл/с, объемное соотношение фаа н-натан - раствор саля- Q) ной кислоты 1:(3,5-8), толщина слоя н-октана 2-10 мм, количество продуваемого азота 0,01-0,05 л/мл жидкости.

Способ позволяет сократить продолжительность анализа в 20 раз, уменьшить относительную погрешность анализа в р

5-10 раз и обеспечивает пожаробезопас- ность процесса. 2 табл.

©, QO 1430803

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура, и мож - быть использовано при анализе

5 алкильных производных алюминия и гаплия,. применяемых в полупроводниковой микроэлектронике.

Целью изобретения является ускорение, обеспечение безопасности процес- 10 са гидролиза и повышение точности анализа.

Пример 1. В реактор для разложения, предварительно очищенный от,.следов влаги, помещают 7 см 6 М 15 раствора НС1 и 2 см н-октана, что соответствует соотношению органической и неорганическои фаз ",:3,5. Толщина слоя углеводорода 4 мм. Систему продувают азотом с расходом 0 02 л/ 20

/мл жидкости, после чего подачу азота прекращают и через кран в реактор по каплям со скоростью 10 10 мл/с подают 1 мл триметилгаллия, содержащего примесь диметилтеллура с кон- 25 центрацией 2 10 мас.Ж (определено по методу радиоактивных индикаторов). о

Температура проведения процесса 18 С.

Момент окончания разложения фиксируют по прекращению выделения пузырь- 30 ков -аза. Отделяют органическую фазу, содержащую концентрат примеси Те, озоляют ее и определяют в ней содержание Те известными методами.

Hp и м е р 2, Условия проведения эксперимента те же, что и в примере

1, только вместо триметилгаллия взят триметилалюминий, содержащий примесь

-5 диметилселена с концентрацией 2 10 X соотношение органической и неорганической фаз i:2, толщина слоя н-октао, на 10 мм температура в реакторе 20 С, расход азота 0,03 л/мл жидкости.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости време- 45 ни проведения и относительной погрешности (при доверительной вероятности

0,95) анализа от объемного соотношения органической и неорганической фаз и толщины слоя н-октана, Как следует из представленных в табл. 1 результатов, оптимальное объемное соотношение органическои и неорганической фаз 1:(3,5-8). Б этом случае достигается наименее,шая относительная погрешность анализа.

Оптимальная толщина слоя и-углеводорода 2-10 мм, при этих условиях достигаются наименьшие время и относительная погрешность анализа.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности (при доверительной вероятности 0,95) и температуры разогрева раствора для гидролиза проб от количества продуваемого через раствор инертного газа и скорости подачи образца.

Как следует из представленных в табл . 2 результатов, оптимальное количество инертного газа, затрачиваемого на продувку гидролизующей смеси

0,01-0,05 л/мл жидкости. Меньшее количество инертного газа не обеспечивает отдувку кислорода, большее — к уносу хлористого водорода.

Оптимальная скорость подачи пробы (0,5 — 15) 10 мл/с, меньшая скорость подачи пробы приводит к замедлению стадий гидролиза, а большая— к черезмерному разогреву смеси, а соответственно к потере теллура и селена и к возможному возгоранию пробы.

Способ обеспечивает уменьшение относительной погрешности анализа в 5-10 раз, сокращение времени анализа до 5 ч (100,2 ч по прототипу) и обеспечивает пожаробезопасность анализа. !

Формула изобретения

Способ концентрирования селена и теллура из металлоорганических соединений, включающий гидролиз пробы и озоление органической составляющей, преимущественно для последующего аналитического определения, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения, обеспечения безопасности процесса гидролиза и повышения точности анализа, для гидролиза пробу вводят со скоростью (0,5-15)"

> 10 мл/с в двухфазную систему н-октан — водный раствор соляной кислоты с объемным соотношением фаз

1:(3,5-8) и толщиной слоя н-октана

2-10 мм, предварительно продутую инертным газом в количестве 0,01

0,05 л/мл жидкости.

1430803

Таблица 1

ОтносиТолщина слоя н

Опыт Соотношение

Время проведения анализа, ч органической и неорганической фаз, мл/мл тельная погрешность октана, мм определения, %

1:2

5 0

5,5

5,5

1:3,5

5 0

5,5

1:5

5,0

5,0

1:8

5,5

5,0

1:10

5,5

4,7

1,0

1:5

4,7

2,0

1:5

10,0

5,5

1:5

12,0

1:5

Таблица 2

Относительная

Температура разогрева смеси для гидролиза, С

Количество Скорость

Опыт подачи алкилинертного газа, затраченного на продувку, л/мл жидкости погрешность металла, 4 мл/с,х10 определения, %

18

1 0,005

2 0,01

3 0,03

4 .005

5 0,07

6 0,03

7 . 0,03

8 0,03

9 0,03

18

10

10, 18

20

10

0,1

10

0 5

30

68

ВНИИПИ Заказ 5334/43 Тираж 847 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4