Способ определения палладия
Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе различных палладийсодержащих объектов с целью повышения чувствительности. Для этого в градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> М NH<SB POS="POST">4</SB> S C N, 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> м 2-[1-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2]-1, 3, 3-триметил-3 N-индолий, 10 - 16 об.% диоксана, вносят палладий, создают концентрацию серной (или фосфорной) кислоты в интервале 0,01 - 2,0 М при общем объеме водно-диоксановой фазы 5 мл и экстрагируют в течение 30 с равным объемом толуола (или бензола). Органическую фазу отделяют и фотоколориметрическим методом определяют содержание палладия в экстракте. Способ позволяет определить палладий с пределом обнаружения 4,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> мкг/мл. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (ts)s G 01 N 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4497698/26 (22) 25.10.88 (46) 07.08.91. Бюл. N 29 (71) Ужгородский государственный университет (72) Я,Р.Базель, П.П. Киш, Я.И.Студеняк и И.И.3и-. момря (53) 543,062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 1087889, кл. G 01 N 21/77, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе различных палладийсодержащих объектов с целью повышения
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может быть использовано при анализе различных палладийсодержащих объектов.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа, Пример. В градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие
1 10 М NH4SCN, 1 10 М 2-(1-(5-диметила ми нотиенил-2)-винил-2)-1.3,3-триметил3N-индолий (ДТВТИ), 0,6 мл диоксана, вносят 10,64 мкг палладия, создают концентрацию серной кислоты 1,0 М при общем объеме водно-диоксановой фазы 5 мл и экстрагируют в течение 30 с, равным объемом толуола (или бензола). Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность А в 0,3 см кюветах на фотоэлектроколориметре КФО при А ф = 530 нм относительно экстракта контрольного опыта (беэ палладия). По гра„.,5U„„1668940 Al чувствительности. Для этого в градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 1,0.10 М NM4SCN, 1 10 М
2-(1-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2)-1, 3,3-триметил-3 N-индолий, 10-16 об, диоксана, вносят палладий, создают концентрацию серной (или фосфорной) кислоты в интервале 0,01-2,0 М при общем объеме водно-диоксановой фазы 5 мл и экстрагируют в теченйе 30 с равным объемом толуола (или бензола). Органическую фазу отделяют и фотоколориметрическим методом определяют содержание палладия в экстракте.
Способ позволяет определить палладий с пределом обнаружения 4,5. 10 мкг/мл, дуировочному графику определяют содержание палладия.
Экспериментальные данные зависимости оптической плотности экстракта А от концентрации диоксана следующие:
Концентрация диоксана, об."-,ь 0 4 8 10 16
20 30
Оптическая плотность, А0,,04 0 33 0,42
0,51 0,50 0,46 0,40
Как следует из полученных результатов, чувствительность определения палладия максимальна при концентрации диоксана в водной фазе 10-16 об. Д.
Экспериментальные результаты зависимости оптической плотности экстракта от концентрации H2SO4 следующие:
Концентрация HzSO4, М 10 10 10 1,0 1,5
2,0 2,5 3,0
Оптическая плотность,А 0,400,415 0,42 0,42
0,425 0,415 0,36 0,2
1668940
Составитель М, Бондаренко
Редактор И. Шулла Техред M.Moðãåíòàë Корректор Т, Палий
Заказ 2653 Тираж 64 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Как следует из полученных результатов, высокая чувствительность определения палладия достигается в широком интервале концентраций Н ЯО 10 -2,0 М. Подобные результаты получают и при подкислении раствора НзР04 с той же концентрацией.
Предлагаемый способ позволяет определить палладий с пределом обнаружения
4,5 10 мкг/мл, тогда как по известному предел обнаружения палладия составляет
9,0 10з мкг/мл .
Формула изобретения
Способ определения палладия, включающий перевод его в ионный ассоциат с ро.данид-ионами и органическим основанием, экстракцию ассоциата органическим растворителем иэ кислого раствора и количественную регистрацию фотометриче5 ским методом,отличающийсятем, что, с целью увеличения чувствительности, в качестве органических основания и растворителя используют соответственно 2-(1(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2)-1,3,310 триметил-3 N-индолий и бензол или толуол, а перед экстракцией в водную фазу добавляют диоксан до концентрации 10-16 об.$ и создают кислотность 0,01-2,0 М по HzS04 или НзР04.
