Способ получения анионита
Изобретение относится к способам получения анионита для сорбции ионов металлов в гидрометаллургии. Изобретение позволяет упростить процесс и повысить обменную емкость ионита за счет взаимодействия хлорметилированного сополимера стирола с гексаметилентетрамином в среде, состоящей из смеси хлороформа и диметилформамида при их соотношении (объемном) 1:(0,6 - 1,2), при 55 - 60°С в течение 1 - 1,5 ч с последующим гидролизом. 1 табл.
.«и 1
COlA3 СОВГТСКИХ а
М сОНИДлистичеСких ,. .;.,ф РECÏYÁËÎÊ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 471 7 78 1/05 (22) 1 1. 07. 89 (46) 15.08.91.Бюл ¹ 30 (71) Институт химических наук АН КаэССР (72) Е.Е,Ергожин, Л.Н.Продиус, В.К.Халикова и M.Ñ.Çèìàíîâ (53) 661.183,123.3(088.8) (56) 1 рушин Б,Н. и др, Использование гексаметилентетрамина для получения низкоосновньix полимеризационных анионитов.—
Сб. научных трудов Кузбасского политехнического института, 1971, ¹ 36, с. I28-133.
Балакин В.M. и др. Исследование реакции сетчатых сополимеров стирола, годержащих бензиламинные группировки, с фосфористой кислотой и фоомальдегидом.—
Химия и химическая технология, 1979, т. 22, № 10. с. 1279-1283.
Изобретение относится к способу получения анионита, который может найти применение в качестве сорбента ионов металлов в гидрометаллургии.
Цель изобретения -- упрощение процесса сын-,еза и повышение обменной емкости ионита.
П р и л е р 1 (для срэвнения). 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры помещают в реактор, приливают 175 мл хлороформа и 25 мл диметилформамида (объемное соотношение 1:0,14), добавляют 25 г гексаметилентетрамина, 1у1опярное соотношение сополимер: гексаметилентетрамин
1:5,4. Реакцию проводят в течение 1 ч при
6О С.
После охлаждения реакционной смеси гранулы отделяют и обрабатывают их
„, 5U „„1669930 А1 (я)з С 08 J 5/20, С 08 F 212/14, 8/32 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА (57) Изобретение относится к способам получения анионита для сорбции ионов металлов в гидрометаллургии. Изобретение позволяет упростить процесс и повысить обменную емкость ионита за счет взаимодействия хлорметилирован ного сополимера стирола с гексаметилентетрамином в среде, состоящей из смеси хлороформа и диметилформамида при их соотношении (объемном) 1:(0,6-1.2), при 55-60 С в течение
1-1,5 ч с последующим гидролизом. 1 табл. смесью 107;-ного раствора соляной кислоты и этилового и метилового спирта при 60 С в течение 1 ч.
Ионит переводят в ОН-форму и отмывамг — Э(В ют. СОЕ по 0.1 н,раствору HCI 2,48
Г содержание введенного азота 3,51%, Пример 2 (для сравнения). 5 г хлорметилированного сополимера стирала и дивынилбензола макропористой структуры заливают 150 мл хлороформа и 50 мл диметилформамида (объемное соотношение
1:0,33), добавляют 25 г гексаметилентетрамина. Условия реакции и дальнеишая обработка как в примере 1. СОЕ конечного мг — 3KB продукта = 4,01, количество нвеГ денного азота 5,92 g>.
1669930
Пример 3, 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры смешивают со 125 мл хлороформа и 75 мл диметилформэмида (1:0,6), добавляют 25 г гексаметилентетрамина, Дальше способ осуществляют по мг — ЭКВ примеру 1. СОЕ составляет 5,72 содержание азота 8,17, Пример 4. Способ осуществляют по примеру 1, реакцию проводят при 55 С в течение 1,5 ч. К 5 г хлорметилированных сополимеров стирола и дивинилбензола макропористой структуры приливают по
100 мл хлороформа и диметилформамида (1:1), добавляют 25 r гексаметилентетрамимг ЭКВ на, СОЕ = 6,57, количество азота
9,30, Пример 5. К 5 г хлорметилированного сополимера стиролэ и дивинилбензола макропористой структуры добавляют 90 мл хлороформа и 10 мл диметилформамида (1:1,2). Дальше реакцию проводят в 1 ч как в мг — ЭКВ примере 4. СОЕ =5,85 „, содержание азота в конечном продукте 8.43%.
Пример 6 (для сравнения), Анионит получают по примеру 1, 5 r хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры заливают 85 мл хлороформа и 115 мл диметифолрмамида. СОЕ по 0,1 н. раствору соляной кислоты мг-3КВ
5,32
Г ,, количество введенного азота составляет 7,86 .
Пример 7 (по прототипу). 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола макропористой структуры заливают 200 мл хлороформа. Дальше процесс осуществляют аналогично примеру 1. CQE мг — Экв по 0,1 н. раствору HCI 2,1, содержание азота 3,01 .
Пример 8. 5 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола гелевой структуры заливают равными объе10 мами диметилформамида и хлороформа по
100 мл (1:1). Условия реакции и дальнейшие процессы как в примере 1. СОЕ = 4,27 мг — ЭКВ ,,азота введено 6,13 .
15 Пример 9. 5 г хлорметилированного сополимера стирола и диметакриламиддиаминодифенилметана макросетчатой структуры заливают 100 мл хлороформа и 100 мл диметилформамида. Дальше как в примере
20 мг — ЭКВ
1. СОЕ = 7,1
Г, содержание азота
9,87 .
Данные по примерам сведены в таблицу, 25
Формула изобретения
Способ получения анионита путем аминирования хлорметилирован ного сшитого сополимера стирола гексаметилентетрами30 ном в среде хлороформа при нагревании с последующим гидролизом, о т л и ч а юшийся тем, что. с целью повышения обменной емкости ионита и упрощения процесса, к хлороформу добавляют диме35 тилформамид при объемном соотношении хлорфо рм:диметилформамид, равном 1;(0,61,2) и аминирование проводят при 55-60 С в течение 1,0-1,5 ч, 1669930
2,48
3,51
0,14 60
1 Макропо- 1 риетая
4,01
0,33
2 То яе 1
3 1
5,72
6,57
0,60
1,5
1,00
5,85
5 1
6 1
1,20
5,32
7,86
1,35
2,1
3,01
6, 13
9,87
4,27
7>1
8 Гелевая 1
9 Макрооет- 1 чатая
Составитель Г.Русских
Редактор Т.Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор О,Кравцова
Заказ 2714 Тираж 312 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101
7 (по прото-. типу) 5,92
8,17
9,30
8,43
