Способ получения селективного к бору сорбента

 

Изобретение относится к области получения сорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов из водных растворов. Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость по бору до 5,2 мг/г за счет аминирования макропористого сополимера стирола и дивинилбензола N-метилглюкамином в среде растворителяводы и/или C<SB POS="POST">1</SB>-C<SB POS="POST">4</SB> спирта в присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении N- метилглюкамина, иодид и сополимера 2,5-3,0: 0,1-0,5: 1.1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ()1) ОПИСАНИЕ ИЗО6РЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР,(21) 4172357/23-05 (22) 3) 12.86 (46) 15 ° 05.89. Бюл. У 18 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" и Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) Н.Б. Галицкая, H.P . Мейчик, Ю.А. Лейкин, А.E. Косаева, M.È.ßêóøкин, Т.П. Смаева и Л.Д. Слабкая (53) 661.183,)23 (088.8) (56) Патент С1ЧА Р 2630427, кл. 2602.1., опублик. 1953.

Авторское свидетельство СССР

Р 1345608, кл; С 08 F. 8/32, )985.

Изобретение относится к получению сорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов из водных растворов.

Цель изобретения — повышение сорбционной емкости по бору.

Пример 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 30 г макропористого хлорметилированного сополимера стирола с,)0%ным дивинилбензолом (ДВБ), полученного в присутствии 100 об.% алкил. бензина (модификации 10/100 — алкилбензин), набухшего в метилале (60 г). Затем добавляют аминируюп(ий раствор, состоящий из 75 г (2,5 вес.ч) . N- метилглюкамина (МГА), 3 г (0,1 вес.ч.) иодистого калия и 75 r воды. Реакционную массу при переме,шивании нагревают при 100 0 8 ч. (50 4 С 08 F 212/14, С 08 F 8/32, В 01 J 20/34 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕ КТИВНОГО

К БОРУ СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к области получения сорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов из водных растворов.

Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость по бору до 5,2 мг/г за счет аминировання макропористого сополимера стирола и дивинилбензола

N-метилглюкамнном в среде растворителя — воды и /или 0 -С спирта в присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении N-метилглю . камина, иодида и сополимера 2,5-3,0:

0,1-0,5 : 1. 1 з.п. ф-лы, 1 табл, По окоччании процесса маточник отжи- мают, аминированный продукт обрабатывают 60 г воды при 50-65 С ) ч.

Анионит промывают водой, переводят в гидроксильную форму и анализиисх руют. Емкость по бору при С вЂ” 5 мг/л составляет 5,2 мг/г.

Водный раствор, содержащий МГА и иодид калия, отжимают и соединяют, с маточником.

В смесь добавляют 3 г едкого натра для нейтрализации хлоридионов, добавляют 37 г MIA (нз расчета

1 моль на 1 моль сополимера взамен прореагировавшего МГА). Этим раствором заливают 30 г, хлорметилированного сополимера, набухшего в 60 r метилаля, и проводят второй цикл аминирования, затем аналогично третий и ч ет в ер тый циклы.

14794 бО

Результаты испытаний анионитов приведены и таблице.

Пример 2. Проводят аналогичъ но примеру 1, при этом вводят 15 г:иодида калия, т.е. 0,5 вес.ч. на

1 вес.ч. сополимера. В качестве растворителя N-МГА используют 75 r (2,5 вес.ч,) .этилового спирта. Аминирование проводят при 65 0 10 ч. 10

Емкость по бору 5,3 мг/г, емкость после четвертого цикла аминирования

5 0 мг/г.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят

90 г (3 вес.ч.) МГА, 10 r иодида калия, т,е. 0,3 вес.ч, на 1 вес,ч. сополимера. В качестве растворителя используют метиловый спирт. Аминированйе проводят при 50 С 10 ч. Ем- 2п кость по бору 5,1 мг/г, емкость после четвертого цикла аминирования

4,8 мг/г.

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 25

90 г (3 вес.ч.)МГА и 15 г иодида калия, в качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Аминирование проводят при 90 С 8 ч, FMкость по бору 4,9 мг/г, Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят

75 r (2,5 вес.ч.) 1 ГА, 3 r (0,1 вес.ч.), иодида калия, в качестве растворителя используют смесь воды и этилового

35 спирта в массовом соотношении 1: 1. о

Аминирование проводят при 70 С 8 ч.

Сорбцианная емкость по бору 4,9 мг/г.

Пример б. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом взамен иодида калия вводят иодид натрия.

П р- и м е р 7 (контрольный).

Осуществляют аналогично примеру- 1.

При этом вводят иодид калия в количестве, превышающем предлагаемое т.е. 0,6 вес.ч. на 1 вес.ч. Растворитель вода. Сорбционная емкость по бору 5,2 мг/г, т.е. не вьнче, чем в примере 1.

Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о

50 том, что введение иодида калия или натрия в раствор МГА при использовании в качестве растворителя воды, спирта или их смесей позволяет получить сорбент с высокой сорбционной емкостью по бору, на 17-271 выше известных, при этом емкость сохраняется и при многократном использовании аминирующег раствора.

Кроме того, такая повышенная ем— кость достигается .при минимальном введении МГА.

Пример 8 (контрольный). Осуществляют аналогично примеру 1. При этом вводят иодид калия в количестве ниже заявленного, т.е. 0,05 вес.ч. ,на 1 вес.ч. Растворитель вода. Сорбционная емкость по бору 4,1 мг/г, т.е. как у прототипа.

Пример 9 (контрольный).

Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 105 г (3,5 вес.ч.)

МГА. Свойства этого сорбента практически на отличаются от сорбента по примеру 1, поэтому введение избыточного количества МГА нецелесообразно.

Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят МГА в количестве менее заявлен- ного — бО .г (2,0 вес,ч.).

ФЬрмулаиз обретения

1. Способ получения селективного к бору сорбента путем аминирования макропорнстого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола

И-метилглюкамином при нагревании в среде растворителя при многократном использовании аминирующего раствора, отличающий с я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по бору, аминирование проводят и присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении N-метилглюкамин:иодид:сополимер 2,5-3,0: .О 1-0,5:1.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юm и и с я тем, что в качестве растворителя используют воду и/или спирт

Сi-С .

5 1479460 6

Сорбционная емкость и коэффициенты разделения борселективных сорбентов

КоличестТемпеСорбционная емкость оэффииент

Растворитель

Весовое соотно

Пример, Яю ратура, С аспрееления

rreние

МГА: сопо бору из растциклов амини— рования полимер вора

С8

5 мг/л, мг/г

Прототип 3,1: 1

I0O

Вода

4,1

)189

3,9

3,7

3,6

989

950

О,l:I Вода

2,5:!

l O0

2

5,2

4,9

4,8

4,8

2,5:1

0,5:1

Этиловый спирт

5,3

5,1

5,0

5,0

3,0:I

0,3:1

Метиловый спирт

) 092

990

5,1

5,0

5,0

4,8

Изобутиловый 90 спирт

3:1

0 5:1

4,9

2,5:1

0,1:1

Смесь воды 70 и этилового спирта (1) 1 об.) 4,9

1200 6

2,5:!

2,5:1

0,1:1

0,6:1

Вода

Вода

5,1

7К

5,2

2,5:1

8К

4,1

0,05: 1 Вода

9К

3,5:1

2,0:1

0,1:1

0,1:1

Вода

Вода

5,2

1235 10

4,2

Составитель Г.Русских

Техред А.Кравчук Корректор T.Малец

Редактор Н. Горват

Заказ 2501/23 Тираж 412 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Весовое соотношение

КУ:сополимер

100 1

100 1

100 )

100 1

100 1

980 (1275

1 1 80

1010