Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей

 

Изобретение относится к области пламенного атомно-абсорбционного анализа и предназначено для определения микропримесей металлов в бензинах. Изобретение позволяет снизить предел обнаружения за счет расширения аналитической зоны и ее двумерного сканирования вдоль факела. Устройство содержит источник излучения, горелку в виде перфорированного желоба с плоским дном шириной D = (1,9 - 2,1)H, где H - высота сталитической зоны используемого пламени, и стенками высотой (1 - 1,5)H, образующими с дном желоба угол (90 - 120)°, и расположенных с обоих концов горелки по два ряда зеркал на высоте D один над другим, где D - ширина луча, в положениях, обеспечивающих контактное заполнение лучом аналитической зоны, при этом максимальное число дополнительных зеркал равно 4D/D - 2, где D/D - целая часть отношения величин. 5 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s G 01 N 21/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Г10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

, л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Tс !

1Ы О

1()

1С) (21) 4733003/25 (22) 28.08.89 (46) 30.08.91. Бюл. N.. 32 (71) Институт технической теплофизики

Ah УССР (72) А.И.Лавриненко, М.И,Файнгольд и

В.С. Бара бохи н (53) 543.42 (088.8) (56) Львов В,В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. M. Наука. 1966, с. l52, Авторское свидетельство СССР

N 1120811, кл. G 01 N 21/72, 1983. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЛАМЕННОГО

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

МИКРОПРИМЕ СЕЙ (57) Изобретение относится к области пламенного атомно-абсорбционного анализа и

Изобретение относится к пламенному атомно-абсорбционному анализу и предназначено для определения содержания микропримесей в бензинах.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения за счет расширения аналитической зоны факела в двух измерениях и ее двумерного сканирования.

На фиг.1 показан оптический узел и горелки, общий вид; на фиг.2 — горелка, поперечный разрез; на фиг.3 — горелка в рабочем состояния со схемой образования расширенной аналитической эоны, поперечный разрез; фиг.4 — схема ее сканирования: фиг.5 ход лучей в одной из горизонтальных плоскостей, „., Я2„„1673930 Al предназначено для определения микропр. месей металлов в бензинах. Изобретение позволяет снизить предел обнаруженио за счет расширения аналитической зоны и ее двумерного сканирования вдоль факела Устройство содержит источник излучения, горелку в виде перфорированного желоба с плоским дном шириной О = (1,9-2,1)h, где

h — высота сталитической эоны используемого пламени, и стенками высотой (1 — 1,5)h, образующими с дном желоба угол (90-120)". и расположенных с обоих концов горелки по два ряда зеркал на высоте d один над дрУгим, где d — ширина луча, в положениях, обеспечивающих контактное заполнение лучом аналитической эоны, при этом максимальное число дополнительных зеркал равно 4D/d - 2, где D/Ь вЂ” целая часть отношения величин. 5 ил. 1 табл.

Устройство содержит источник излучения 1. основные зеркала 2 дополнительные зеркала верхнего яруса 3 и нижнего яруса 4, желобковую горелку 5 с перфорированными плоским дном 6 и стенками 7.

У горелки в рабочем состоянии (фиг.3) следует различать основную аналитическую зону 8 прилегающую к дну, и две добавочные зоны 9, прилегающие к перфорированным стенкам.

Устройство работает следующим образом

При включении горелки над перфорированным дном образуется основная аналитическая эона 8, высота которой h зависит от вида используемой горючей смеси. Помимо этого благодаря наличию перфорированных

1673930

Agp = 2 — — 1 ш (о}

Ш(1) (3) 55 стенок в прилегающих к ним областях возникают два дополнительных аналитических слоя 9, толщина которых также равна h, а высота зависит от высоты стенок. При выбранной ширине дна желоба расстояние между стенками близко к 2h и, следовательно, их аналитические слои смыкаются, образуя сплошную зону. Восходящий поток газов смещает ее кверху, вследствие чего над первичной зоной 8 образуется вторичный горячий слой (фиг.З). В результате высота общей аналитической зоны факела, при выбранной высоте стенок, увеличивается до ho= (1.5 — 2)h. Это позволяет осуществлять эффективное просвечивание пламени в двух ярусах, т.е, перейти от одномерного к двумерному его сканированию (фиг.4), Двумерное сканирование осуществляется с помощью оптического узла, показанного на фиг.1. Расположение дополнительных зеркал в рядах и ярусах обеспечивает компактное заполнение оптического тракта зондирующим излучением и его совмещение с расширенной аналитической зоной огневого канала. Число дополнительных зеркал зависит от числа прохождений луча через пламя. Максимальное число результативных прохождений лимитируется сечением аналитической зоны. В пределах каждого яруса это число зависит от соотношения между ширинами луча и дна желоба.

При максимально компактном заполнении оптического тракта, которое обеспечивается поперечным смещением луча на свою ширину после каждого прохождения вдоль желоба в прямом и обратном направлении (фиг,5), полное число прохождений в ярусе равно где (х) означает целую часть х. Для двух ярусов с учетом одного наклонного прохождения между ними получаем

AMGKC = 2 пяр + 1 = 4(— ) - 1

D о (2) На каждое новое после первого прохождение требуется дополнительное зеркало.

Поэтому максимальное число дополнительных зеркал в оптическом узле определяется формулой

Ммакс = пмакс - 1 = 4(— ) - 2

Плоское дно желоба необходимо для обеспечения сканирования факела в горизонтальной плоскости с равными для всех прохождений. Перфорированные стенки

50 высотой Н = (1-1,5)h необходимы для формирования второго аналитического слоя над первым, т.е. для увеличения высоты аналитической зоны от h до ho= (1,5-2)h.

При этом нижней границы высоты стенок (Н = hp) соответствует высота расширенной аналитической эоны hp= 1,5h, а верхней границе (Н = 1,5hp) соответствует высота аналитической зоны hp - 2h. Расширенная аналитическая зона оказывается выше стенок вследствие того, что пристеночные аналитические зоны 9 (фиг.З) смещаются кверху восходящим потоком от дна горелки.

При высоте стенок, большей 1,5h. возможен перегрев. Ширина дна 0 = (1.9-2,1)hp дает такое расстояние между перфорированными стенками, которое обеспечивает смыкание пристенных аналитических слоев, и тем самым — сплошность расширенной эоны.

Это же требование смыкания ограничивает угол наклона стенок величиной 120О, что подтверждается данными таблицы.

Горизонтальные ряды зеркал, расположенные перпендикулярно оптической оси по обе стороны горелки в два яруса на расстоянии один над другим, обеспечивают двумерное сканирование по всему сечению огневого канала.

Сочетание всех указанных признаков позволяет осуществлять многократное продольное оптическое зондирование факела желобковой горелки. При этом максимальное число эффективных прохождений луча, при указанных габаритах горелки, более чем удваивается 3а счет двумерного сканирования.

Отличительные признаки устройства, как видно из описания и чертежей, обеспечивают равные (оптимальные) условия прохождения для всех лучей, поэтому при и прохождениях максимальный полезный сигнал увеличивается, по сравнению с прототипом, в п раз. Обусловленная шумами пламени среднеквадратичная флуктуация сигнала возрастает в vn раз. Если AUs.

Л Ог и Л UR — флуктуации в источнике излучения, пламени (при одном прохождении) и регистрирующем устройстве, то полный уровень шумов возрастет в отношении

2 г 2 (ЛЫя >+(AUv > л (Л0в > Ь

2 2 2

< Л0з >+ < Л0 F >+ < Л0я >

1673930

Соответствующее число дополнительных зеркал по формуле (3), N

=- 6 (по 3 в каждом ярусе).

Теоретически возможное увеличение полезного сигнала достигает 7, соответствующее снижение предела обнаружения — в

6,5 раза.

Практически реализуемое увеличение сигнала, из-за увеличения шумов пламени. потерь светового потока на дополнительных зеркалах и т.д., достигает 5-6, снижение предела обнаружения в 4,5 — 5 раэ.

Формула изобретения

Отсюда максимальное число прохождений по формуле (2) пмдк = 4 2 1 = 7 (3 в верхнем ярусе, 3 в нижнем, одно наклонное).

Минимальный предел обнаружения /ПО/ свинца в зависимости от угла наклона и стенок желоба при трех прохождениях луча в верхнем ярусе где < > означает операцию усреднения. Поскольку пламя желобковой горелки высокостабильно, основной вклад в шум дают флуктуации A Us и Л0я и, следовательно, величина(4) лишь немногим больше 1. Поэ- 5 тому полный уровень шумов возрастает незначительно и, следовательно, отношение сигнал-шум также увеличивается почти в и раз, Соответственно во столько же раз снижается предел обнаружения. 10

Реализуемое в устройстве двумерное сканирование пламени позволяет повышать полезный сигнал, не увеличивая габаритов горелки и прибора. т.е. объединяет достоинства вертикальной и горизонталь- 15 ной схем зондирования.

В конкретном выполнении устройство реализовано на базе стандартного спектрофотометра С-312 с источником излучения — спектральной лампой ЛПК-1,2, 20

Средняя ширина луча из лампы составила на срезе горелки 1,4 см. Высота первичной аналитической эоны используемого пламени (газифицированного бензина), по данным лабораторных измерений. равна 25

1,5 см. Поэтому. согласно описанию, ширина плоского дна желоба выбрана равной

О = 2h - 30 — 31 мм. высота перфорированных стенок (по нижнему пределу) Н = h =

= 15 мм, угол наклона a = 20 . Целая часть 30 отношения

Устройство для пламенно о атомно-абсорбционного анализа микропримесей, содержащее источник излучения, пламенную горелку в виде перфорированного желоба и оптическую систему для пропускания излучениячерез пламя, отличающееся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения эа счет расширения аналитической эоны факела в двух измерениях и ее двумерного сканирования. желоб имеет плоское дно шириной О = (1,9 — 2,1)h. и перфорированные стенки высотой (1-1,5)h. где

h — высота аналитической зоны, причем стенки образуют с дном желоба угол 90120, а оптическая система содержит с обоих концов горелки по два ряда зеркал на высоте d один над другим, где d — ширина луча, в положении, обеспечивающем компактное заполнение лучом аналитической зоны. при этом максимальное число зеркал

О О равно 4 (— ) — 2, где — — целая часть от

d d отношения величин.

1673930

1673930

Составитель В.Беляев

Техред М.Моргентал Корректор, М.Демчик

Редактор Н.Горват

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2913 Тираж 386 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям.и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,4/5

Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к адаптерам для атомно-абсорбционного пламенного анализа

Изобретение относится к технической физике и предназначено для определения содержания химических элементов

Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото

Изобретение относится к атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенным возбуждением и может быть использовано для анализа жидких проб

Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно к спектральному анализу вещества

Изобретение относится к аналитической химии

Изобретение относится к области атомной и молекулярной физики

Изобретение относится к технике аналитического контроля

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано на предприятиях, производящих или использующих вольфрамовые концентраты

Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может быть кспользовано для снижения пределов обнаружения элементов при анализе особочистых веществ, фоновом мониторинге окружающей среды, в микроанализе и др

Изобретение относится к экологическому контролю и может быть использовано для определения ртути в органических средах, например, в нефтях и крови и др
Изобретение относится к технике оптических измерений

Изобретение относится к измерительной технике

Изобретение относится к области спектрального анализа и может найти применение для качественного и количественного контроля состава пород, технологических продуктов, биологических объектов и т.п

Изобретение относится к оптическим спектральным методам анализа и предназначено для применения в пламенной атомно-абсорбционной или эмиссионной спектрометрии

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания микропримесей металлов в различных продуктах методами пламенной фотометрии

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу скандия в растворах сложного состава методом атомно-абсорбционной спектроскопии
Наверх