Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ, например в электролитах осаждения, на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат. Цель - повышение чувствительности анализа и его ускорения. Для этого ведут экстракцию анализируемой пробы смесью хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5-1)с последующей обработкой экстракта роданокобальтом аммония и фотометрированием раствора. Эти условия повышают чувствительность определения со 100 до 5 мг/л при времени анализа 12-15 мин против 24 ч, необходимых для упаривания 20 л раствора и выделения электролита, содержащего 5 мг/л. 2 табл. раствора роданокобальтата аммония, В первую делительную воронку снова добавляют смесь хлороформа и изоамилового спирта и одновременно встряхивают обе воронки в течение 1 мин. Экстракт из второй воронки после 1 мин отстаивания сливают в мерную колбу на 25- мл через бумажный фильтр, смоченный хлороформом. После этого экстракт из первой воронки переливают во вторую, в первую воронку добавляют смесь экстрагентов, и цикл повторяют снова . Общий обьем органического слоя после 5-кратной экстракции доводят смесью экстрагентов до 25 мл, переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 50 мм и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм Содержание ПАВ определяют по калибровочному графику. Результаты определения представлены в табл 1: метрологическая характеристика способа - в табл 2 м Ё о XI ел VI Јь VI
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sl}s 01 и 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4715061/04 (22) 06,07,89 (46) 07.09.91. Бюл. N. 33 (71) Ленинградский горный институт им. Г,В.Плеханова (72) B. Л. Пархомовский, А. Е. Горштейн, И.В. Тимофеева. 10, M.Áàêèíîâà и M. 3. Вайнштейн (53) 543,42.063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 661308, кл. 6 01 и 21/78, 1979, Унифицированные методы анализа вод, Под ред. Ю. Ю. Лурье, Л.: Химия, 1971, с, 356-357. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ
ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), например в электролитах осаждения, на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат.
Целью изобретения является повышение чувствительности определения и ускорение его.
Способ осуществляется следующим образом.
В анализируемую пробу электролита производства печатных плат обьемом до
100 мл (если взят меньший объем, то он доводится до 100 мл дистиллированной водой), помещенную в делительную воронку, добавляют 5 мл смеси хлороформа и изоамилового спирта, исходя из соотношения
10:(0,5 — 1,0). После этого смесь встряхивают в течение 1 мин, после 1 мин отстаивания сливают экстракт во вторую делительную воронку, куда добавляют 20 мл 25%-ного
5U, Ä 1675747 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ, например в электролитах осаждения. на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат. Цель — повышение чувствительности анализа и его ускорения. Для этого ведут экстракцию анализируемой пробы смесью хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5-1) с последующей обработкой экстракта роданокобальтом аммония и фотометрированием раствора. Эти условия повышают чувствительность определения со 100 до 5 мг/л при времени анализа 12-15 мин против 24 ч, необходимых для упаривания 20 л раствора и выделения электролита, содержащего 5 мг/л. 2 табл. раствора роданокобальтата аммония. В первую делительную воронку снова добавляют смесь хлороформа и изоамилового спирта и одновременно встряхивают обе воронки в течение 1 мин. Экстракт из второй воронки после 1 мин отстаивания сливают B мерную колбу на 25- мл через бумажный фильтр. смоченный хлороформом. После этого экстракт из первой воронки переливают во вторую, в первую воронку добавляют смесь экстрагентов, и цикл повторяют снова. Общий обьем органического слоя после
5-кратной экстракции доводят смесью экстрагентов до 25 мл, переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 50 мм и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм. Содержание ПАВ определяют по калибровочному графику.
Результаты определения представлены в табл. 1; метрологическая характеристика способа — в табл. 2.
1875747
Продол>кительн ость анализа одной пробы составляет 12 — 15 мин при чувствительности определения 5 мг/л.
По известному способу при чувствительности 100 мг/л для анализа электроли- 5 та, содержащего 5 мг/л IIAB, необходимо выпарить 20 л раствора, íà ITO нужно затратить 24 ч, Формула изобретения
Способ определения неионогенных по- 10 верхностно-активных веществ путем экстракции их из анализируемой пробы органическим растворителем, обработки роданокобальтатом аммония с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и ускорение способа, в качестве экстрагента используют смесь хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5 — 1,0) и обработке подвергают экстракт.
Таблица1
ДС-1 О, мг/л ОП-4, мг/л ОП-10, мг/л
Опыт Соотношение хлороформ:спирт
Взято Получено Взято Получено Взято Получено
90,0
30,0
20,0
4 5
4,8
3О,О
20,0
2
4
6
Прототип
10:О
10:0,4
10:0,5
1О".1,О
10." 1,2
10:1,5
100,0
20,0
20,0
5,0
5,0
20Ä0
20„0
98,2
20i5
5,04
4,95
20,8
19,6
91,5
28,7
20,5
4,58
4,76
30,6
20,3
95, О 94,3
42,0 42,6
22,0 21,8
5,0 4,96
5,0 5,02
32,0 31,8
32,0 33,1
1675747
1 I л
D л (1
О1 л о (») +t (с1 О о л Л о о
Ю и л
С 4 Fl о
Ю о сч о с л л о о (М» (1 о о л л
О О (Ч .4
1 л (Ч
1»
1 10 (d
& л
Ю л
Ю О +t (1 О о
«о
О (1
Ю
° +1 СО о о о сч
1 а
t( о
Й о о
"I
I о о л л о о
С ) б (»1 о о л б о со
« л о о
СЧ 0 с 4
I оl
I
1
4 — и
Ю л о
+1 (Ч (О
o r л л о и
Ю л о (O +1 ч» и
О О
««
Ю 5
I о о ! Il
1 (1 о ! О
СО 1Л
« л
0.И (С и о в л л
И И 0! !
1 и I
1 о
1
l
l
1
Ф
Ю л
Ю
К +( м CO ои л л
О -0.
СО л л о
00 л
Ю.Ф о о л л иии
О1
Ю л о О Ф1 с ) и о
«О о сч о и л л
o o
0Q СЧ
О л л
О (Ч М-> (1
Ю и I
0 (0 л х сч
Q1
«I
1 л
Ю
0Q Н (О и о
«О о сч и л (1 О
И 41 ос л л о со
СЧ о л л л о (о
С CV (»1 л 1
1 ь и л (М
I о и л л
o o
CV» (!
Ch о л ь и Ф1
С 1 о л СО о в
Ch ь л о
И 41 сч и о л о.cn .
Ю
0О л
I о л р,! о о со
И О1 о л л о
О ИСП
I
1 о
1 . Z е
1 О
1 о
1 о
1» о
Р
1» э
Е ь I !
»
l l -! о р1
Э1
E I 1 х (0
Р z э л о э
V 1» х е э о z х е
Х 1 х A
I & и о
1 Ж 4. о х ь о
Х (d
1» (:1о е >
e e еео о>хх р, (1
Ю л
Ch +1
Ю б о о л л о и. 00,ое л о m
С (1 Э с ъ и ж о
«о о (ч!
» э о
Е< Ц к в Сб ° td
О) и х е lo
Й е
O O E.
4 (0 Е Х О
0 (d O
0 И Х е и
0P,ЭО
V 0
Э (0 (d Х
s4 ф.z &
О4 Е Ц оеЕ»о
4E»Vg, х5ис3
1 Х
I 1
l l e
I I Х
1 I u
I 1 э
I 1 0
А I I .Х о! о
О! (: х ! o
».С
I 00 и о б и.4
1 о
z I
QJ
E 1» е о
Й е з о х 6) х е е е а х х (>хео о
Х (0 1 4 е
a Z Э,0 1- (» Х
Э Ц(:ОЭ0
1 tf «Е 0 1 Е о e И1ЕЭО И хаах Э Э 4 1» N o zo» а,е х э хааа aO0:0Х Х 1 4 0t х о е и э иожа(-ох ж 401 uv хй х (б (d Ц е O E х v х о х х о ь е о 0 1 х х A 1 Е (d E и ZE.O э ц х 1 1.ОН vae Х Е Р 1 U00 4 167?) 747! с> с> +> Г- .0 <ч-О «< > С М < > .»» <4 М М LO М О »t л М!! с) C) 00 +! <4 00 О гС» c ) C) 00 C) М << ) М с) Ю л »4» U ) с) C) a> +! C 4 C) С) л» О л С) »> л «) <»! О С »\ »\ -»-) о cd E I 1 и! Щ С» л О 00 +! < ) О С л л С) -:4. C) 0О C) QJ Е» <>) m I cd I 0! <»> »х <>) Q> о C) С» > +! М 00 С) л л т о ЕХ ! < <» л с> О <»! à — - 1 1 ! 1 I <»4! О О 00 41 <»!».0 с> » 0! C) - М л л и « О л +! < 4 М О «-т О О; -»» О 1 1 Q р ц QJ ! » ! » о »
Ц З Ц Е« о ci! 1 о cd »Q <<» QJ х х <» е 1 <0 и H о «! ! »» и о «! QJ cd 0(0) 0 а и <с> »)» ! Я ! » а o cJ Е о х 1) »:.» J х Ц <О <0 1 ж Х х и х Х < а <<) х QJ ж Х и QJ 0 х <-» о ! » о а Е l I 1 1 i <С 0 o ai л « л О 00 Ф» л < 4 <ч ) <ч О 0 <4 <4 - .> -0. О М л л <Г> .4 а >0; Э х х QJ х <
Е Q) >О <. "j:o л QJ cd tI <»> QJ QJ o х аах <0 I= E. Е о к а 4) Х <») а ох <0 <" .g X о r,аl <- х <.» <) QJ 05 0j а <0 х »
Ц Ю Е» х и о х о
cd Е» х и о х о д аQJ I
23 <
