Способ количественного определения литохолевой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения литохолевой кислоты, входящей в состав желчных кислот и играющей большую физиологическую роль. Цель - повышение чувствительности и упрощение анализа. Его ведут обработкой водного раствора пробы радамином 6Ж с последующим фотометрическим определением указанной кислоты. Эти условия повышают чувствительность определения в 30 раз (0,8 мг/л, против 24,4 мг/л) при возможности селективного определения целевой кислоты в присутствии холевой и дезоксихолевой кислот и снижении времени анализа с 70-75 до 2-3 мин, что позволяет использовать этот способ в качестве экспресс-метода 2 табл.

СОЮЗ СОВГТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧECKVIX

PЕСПУБЛИК (sI)s G0" N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4(Л ф (21) 4717635/04 (22) 11.07.89 (46) 07.09.91. Бюл. ¹ 33 (71) Киевский государственный университет им. T. Г, Шевченко (72) А. Т, Пилипенко, С. А. Доленко, О, А.

Запорожец, С. А. Куличенко и С. Г, Верещак (53) 543.42. 063(088. 8) (56) Полюдек-фабини P.,Áåéðèõ Т. Органический анализ.— Л.: Химия, 1981, с. 142,438 — 440.

Рипатти П. O.,Попова P. А., Каган Т. Б.

Вопросы мед. химии, 1969, N. 6, с. 630 — 633. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТОХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного опреИзобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения литохолевой кислоты, входящей в состав желчных кислот и играющей большую физиологическую роль.

Целью изобретения является упрощение способа, повышение его чувствительности и селективности.

Пример 1. Определение литохолевой кислоты.

В градуированную пробирку помещают

1 мл глицинового буферного раствора с рН

10,0, 1,3 мл водного раствора родамина 6Ж

2,5.10 М, и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 5-60 мкг литохолевой кислоты. Доводят раствор до 6 мл дистиллированной водой и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре

СФ вЂ” 4А, СФ вЂ” 16 и др. при Я ==540 нм в кювете

1 см относительно раствора сравнения, не,, SU„„1675748 А1 деления литохолевой кислоты, входящей в состав желчных кислот и играющей большую физиологическую роль. Цель — повышение чувствительности и упрощение анализа.

Его ведут обработкой водного раствора пробы радамином 6Ж с последующим фотометрическим определением указанной кислоты, Эти условия повышают чувствительность определения в 30 раз (0,8 мг/л, против 24,4 мг/n) при возможности селективного определения целевой кислоты в присутствии холевой и дезоксихолевой кислот и снижении времени анализа с 70 — 75 до

2-3 мин, что позволяет использовать этот способ в качестве экспресс-метода. 2 табл. содержащего литохолевой кислоты. Содержание литохолевой кислоты в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика проводится аналогично с использованием стандартного раствора литохолевой кислоты, Результаты количественного определения литохолевой кислоты приведены в табл.

1.

Таким образом, результаты, представленные в табл. 1, показывают. что предлагаемым способом возможно проводить определение литохолевой кислоты при ее содержании 5 — 60 мкг в 6 мл конечного объема или 0,8 — 10 мг/л с относительной погрешностью 0,9-12%. Среднее время единичного определения литохолевой кислоты составляет 2-3 мин.

П р и M е р 2. Обоснование избирательности определения литохолевой кислоты в присутствии других желчных кислот (ЖК).

1675748

Таблица 1 но ЛХК, мк(Найдено ЛХК, мкг

Относительная

12

8, 4

О, 1, 2, 5

5,42

10,21

19,70

40,0

50,7

59,2

Таблица 2

Найдено Г!ХК, мкг

Относите

Введено ЖК, мкг

ХУ

ДХК погрешн

10,1

20.2

49,8

50,3

50,1

300

300

8,9

4.3

2.0

1.6

1,8

300

CocT(3 B (11 B С. Хо ва ((с хая

Техрсд M Мор(витал Ко!.(алекс(()р M. Шароши

Редактор М. планар

Заказ 29!37 Тираж Подг(((с(iое

ВНИИ!1И Го(:ударе(e(.нного ком((((.(а ((о изобре(ениям и откр(,((иям г;ри ГKH1 С. ССР

113035. 1;1)сква. Ж 35 лу(((скал н,!6 1/5!

1роизв(э;((ii>(.ii.(B (»yI лт(:льский к((((бпн; i "1!а((.iii" . . :i:(()род, ул.Гагарина, 101

Введение ЖК (дезоксихолевой, холевой), е молекулах которых содержится несколько оксигрупп, в водные растворы родамина 6Ж, в отличие от ли гохолевой кислоты, не приводит к изменению характера 5

Спектров поглощения растворов красителя, что позволяет избирательно определять литохолевую кислоту в присутствии других желчных кислот.

Результаты количественного определе- 10 ния литохолевой кислоты в присутствии других ЖК приведены в табл. 2. Определе ние выполнялось анало(ично примеру 1 с дополнительным введением растворов холевой и дезоксихолевой !ХК и ДХК соотве(- 15 ственно) кислот.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения литохолевой кислоты дает положи(ельный эффект по 20 сравнению с известным способом: повышение чувсгвительности определения в 30 раз

Ем инимал ьн о оп редел яемая концентрация

ЛХК в пробе 0,8 мг/л (5 мкг) вместо 24,4 мг/л по известному); достигнута избирательная при определении литохолевой кислоты в присутствии холевой и дезоксихолевой кислот; упрощение способа определения и повышение его зкспрессности минимум в 25 раз (время единичного определения ЛХК 2—

3 мин вместо 70-75 мин по известному).

Формула изобретения

Способ количественного определения литохолевой кислоты путем обработки водного раствора аналитической пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительносги и селективности, в качестве реагента используют родамин 6Ж.