Коллектор для определения микроколичеств ртути

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению химического состава вещества, может быть использовано в оптических спектральных методах анализа и позволяет снизить предел обнаружения, повысить удобство эксплуатации и расширить круг исследований. В коллекторе для определения микроколичеств ртути, включающем цилиндрический корпус из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, нагревательный элемент выполнен из предварительно окисленной при 800-1000°С нихромовой проволокм, в корпусе выполнены отверстия для вывода токовводов, последние жестко укреплены в контактных t/ кольцах, расположенных на внешней сторо- «. не корпуса. 1 з.п. ф-лы. 2 ил.s

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4726043/25 (22) 31.07.89 (46) 30.11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Институт геохимии и аналитической химии им.B.È.Âåðíàäñêîãî (72) Ю.И.Стахеев и Ю,Г.Таций (53) 535.24(088.8) (56) Wimberly I.W. The Determination of Total

Mercury at the Part Per Billion Zevel in soils, ORes, and Organic Materials,Anal, Chem. Acta, 1975, ч.76, № 2, р,337 — 343.

Степанов И.И. и др. Сорбент из металлического золота для анализа ртути в геохимических пробах атомно-абсорбционным методом. Изв. АН Каз,CCP, N 3,84 — 86, 1979. (54) КОЛЛЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению химиИзобретение касается определения химйческого состава вещества, а точнее оптических (эмиссионным, абсорбционным, флоуресцентным) методов анализа, и может быть использовано с существующими оптическими спектрометрами, спектрофотометрами и фотометрами, снабженными системой регистрации, позволяющей измерять кратковременные (длительностью до нескольких секунд) аналитические сигналы как по амплитуде, так и по площади пиков.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения ртути, повышение удобства эксплуатации и расширение объектов исследования.

На фиг.1 представлен предложенный коллектор, общий вид, на фиг.2 — узел l на фиг.1.

„,!Ж„„1695167 Al ческого состава вещества, может быть использовано в оптических спектральных методах анализа и позволяет снизить предел обнаружения, повысить удобство эксплуатации и расширить круг исследований. В. коллекторе для определения микроколичеств ртути, включающем цилиндрический корпус из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, нагревательный элемент выполнен из предварительно окисленной при 800 — 1000 С нихромовой проволоки, в корпусе выполнены отверстия для вывода токовводов, по- з следние жестко укреплены в контактных кольцах, расположенных на внешней стороне корпуса. 1 з.п. ф-лы. 2 ил.

Коллектор содержит корпус 1 в виде цилиндрической поверхности из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, например кварца или стекла. На корпусе 1 крепятся высокотемпературным клеем металлические контактные кольца 2, выполненные из никелированной латуни или никеля. Выбор этих материалов обусловлен малой сорбционной способностью по отношению к парам ртути. Для идентификации входа и выхода коллектора при его многократном использовании контактные кольца 2 крепятся ассиметрично относительно концов корпуса 1, что обеспечивает электрическое присоединение коллектора только при правильной его ориентации. В качестве нагревательного элемента используется нихромовая спираль 3 диаметром 0,1

1695167 мм, длиной 25 см. В качестве накопительного элемента использована золотая проволока 4 марки 399,9 и диаметром 0,02 мм. Масса проволоки 0,024 r, длина около 400 см, поверхность проволоки 2,45 см . Золотая проволока 4 наматывается на нихромовую виток к витку, отступая по 10 мм от мест крепления нагревательного элемента к контактным кольцам 2, Нихромовая проволока покрыта слоем окисла вследствие окисления на воздухе при 800 — 1000 С (разогрев пропусканием электрического тока в течение 8 — 10 мин). B результате такой обработки на поверхности нихромовой проволоки образуется термостойкий электроизоляционный слой. Наличие этого оксидного слоя препятствует образованию электрического контакта между нихромовой и золотой проволоками и препятствует перегреву и сплавлению золотой проволоки, Такая обработка поверхности нихрома позволяет использовать для нагрева импульсное напряжение, не снижая срска службы коллектора (до 25000 циклов испарения ртути), Нихромовая проволока с намотанной на ней золотой имеет форму спирали 3 диаметром 2 мм. Токовводы 5 спирали 3 соединены через отверстия в стенках корпуса 1 с контактными кольцами

2 и соединены с ними пайкой.

Коллектор работает следующим образом, Для накопления ртути коллектор может быть использовано независимо от аналитического прибора с любым устройством, обеспечивающим протекание через коллектор анализируемого газа. При этом на поверхности золотой проволоки 4 происходит сорбция паров ртути из газа. Полнота сорбции зависит от скорости протекания газа и при скоростях ниже 1 л/мин составляет более 95 Д, Максимал ьна я сорб цион ная емкость коллектора данной конструкции составляет около 70 мг ртути. После завершения работы в режиме накопления коллектор может быть отсоединен от потока газа и помещен в герметичную емкость для дальнейшего хранения и транспортировки, Хранение коллектора в течение месяца не приводит к заметным изменениям накопленной на нем ртути, При установке коллектора в аналитическую систему концы коллектора присоединяются к пневматиче. ским коммуникациям, а контактные кольца

2 — к контактам цепи импульсного питания, Сорбированная на золотой проволоке 4 ртуть испаряется во внутренний объем коллектора при пропускании через нихромовую спираль 3 электрического тока. Питание может осуществляться от источника постоянного напряжения 24 В разрядом конденсатора емкостью 600 мкф, заряженного до

200 В, или от блока питания электротермического атомизатора атомно-абсорбцион5 ного спектрофотометра. Максимальная температура нагрева составляет 1000 С.

При температуре выше 600 С присходит полное испарение накопленной на поверхности золотой проволоки 4 ртути, а дальней10 шее повышение температуры приводит только к изменению формы аналитического сигнала, увеличению амплитуды, не меняя его интегральной величины.

Пары ртути, испаренные с поверхности

15 золотой проволоки 4, переносятся потоком газа-носителя (воздух, аргон и др.}, пропускаемого через коллектор, в аналитическую ячейку, где и происходит формирование аналитического сигнала, 20 Конструкция предложенного коллектора позволяет осуществлять накопление ртути в течение широкого интервала времени (от секунд до суток). Процесс накопления осуществляется независимо от аналитиче25 ского прибора и для его осуществления могут быть использованы простейшие бытовые устройства и приспособления (пылесос, аквариумный микропроцессор, фен с выключенным нагревателем и т,д.). Это по30 зволяет осуществлять отбор проб для определения ртути в воздухе в полевых условиях, бытовых и производственных помещениях, транспортных средствах, что необходимо для санитарно-гигиенического контроля ус35 ловий труда. излучения и контроля загрязнений окружающей среды, поисков полезных ископаемых и т.д. Коллектор может длительное время храниться и транспортироваться без заметных потерь

40 накопленной на нем ртути, Коллектор может быть использован для определения ртути на любом серийно выпускаемом атомно-абсорбционном спектрофотометре, как составной элемент установки "холодного

45 пара", при этом коллектор может накапливать ртуть, полученную путем химического восстановления методом "холодного пара" из жидких образцов или путем термического испарения ртути из твердых образцов, 50 Формула изобретения

1, Коллектор для определения микроколичеств ртути, включающий корпус в виде цилиндрической трубы из нейтрального к парам ртути электроизоляционного матери55 ала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения. по16О5187

Составитель Д.Пахомов

Редактор М. Келемеш Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 4156 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 вышения удобства эксплуатации и расширения объектов исследования, нихромовая спираль выполнена из предварительно окисленной при 800-1000 С нихромовой проволоки.

2. Коллектор по п.1, о т л и ч а ю гц и йс я тем, что в корпусе выполнены отверстия, в которых через контактные кольца, размещенные на внешней поверхности корпуса.

5 жестко закреплены выводы токовводов