Способ определения содержания металла в партии полосы
Изобретение относится к способу определения состава полосы, которое может быть использовано в металл ргии .драгоценных металлов. Цель - обеспечсг ие достоверности пробоотбора полосы, содержащей преимущественно драгоценные металлы и повышение качества анализа. Разработан способ определения металла в партии полосы , включающий отбор пробы из партии полосы: отбирают 3-4 полосы от каждой партии, затем от каждой полосы отбирают девять проб, причем каждую полосу делят на две равные части, от первой части отбирают шесть прсб, из них четыое пробы отби рают от углов и две - от середины затем от второй части полосы отбирают три пробы, из них две пробы - от углов и одну - от середины, пробы отбирают симметрично по отношению к линии разреза полосы на равном расстоянии от ее начала и конца, затем проводят химический анализ отобранных проб, результаты подвергают математикостатистической обработке по методу много фактор сго дисперсионного анализа Модэль эксперимента имеет вгд (if l + (Т Ч Op -т- CUn - оЈр «2pm + Оаоспр , где сг| - суммарная дисперсия О П Ы г а ; О , ok , Op , оЈ m . On p . Opm , On m p. - ее компоненты, характеризующие влияние заданных факторов и их взаимодействие Овоспр,-дисперсия воспроизводимости Равенство нулю компонент генеральной дисперсии ( а , oiocnp.) свидетельствует о правильности проведения пробоотбора. 1 ил , 7 табл llO I чбЛяЛ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s!)s G 01 N 1/00, 1/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Е!
1 д ©
Qq 0
6д (X) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4755054/26 (22) 03.11.89 (46) 07,12.91 Бюл. М 45 (71) МГУ им. M.В.Ломоносова (72) Н,Н.Желиговская, Н.О«Капустина, М.Л.Леонова, А.Э,Барбариуш и Ю,В,Чурин (53) 543,053 (088.8) (56) Полоса, с, 4, п.п. 3 — 2-3.3, ГОСТ 7221-80.
М „1980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛА В ПАРТИИ ПОЛОСЬ (57) Изобретение относится к способу определения состава полосы, которое может быть использовано в металлургии драгоыенн ых металлов. Цель — обеспечен ле достоверности пробоотборэ полосы, содержащей преимущественно драгоценные металлы. и повышение качества анализа. Разработан способ определения металла в партии полосы, включающий отбор пробы из партии полосы: отбирают 3 — 4 полосы от каждой партии, затем от каждой полосы отбирают девять проб, причем каждую полосу делят на две равные части, от первой части отбиИзобретение относится к способам определения содержания элементов в партиях полосы, в том числе содержащей драгоценные металлы, Известен способ пробоотбора полосы, заключающийся в откусывании щипцами кусочков полосы с углов листа — полосы, расположенных по диагонали 2 шт. Пробы отбираются от каждой третьей полосы партии., состоящей из многих полос, с последующим аналитическим определением содержания элемента, преимущественно
:.!Ы 1696938 А1 рают шесть проб, из них четыре пробы отблрают ст углов и две — от середины. затем от второй части полосы отбирают три пробы, иэ них две пробы — от углов и одну — от середины, пробы отбирают симметрично по отношению к линии разреза полосы на равном расстоянии от ее начала и конца, затем проводят химический анализ отобранных проб, результаты подвергают математикостатистической обработке по методу многофакторного дисперсионного анализа.
Модель эксперимента имеет вид: Я =- п2 о 2 >
+ 0% (т„„+ О„;„" С% + + 7 осор, где G — суммарная дисперсия 1 опы а. 0, Ощ, ()р, Оощ, Оор, (Урщ, Одер, — ее компоненты, характеризующие алияс:ие заданны>, факторов и их азаимодействие. ГЯоспр,— дисперсия восп роиэводимости. Равенство нулю компонент генеральной дисперсии (fP».= 0аосор,) свидетельствует о правильности проведения пробоотбора. 1 ил., 7 табл. драгоценного металла в отработанных npo6a;(. Недостатками способа является недостоверность результатов, обусловленная отсутствием информации об однородности партии, однородности состава одной полосы, о существовании различий в составе полос в пределах одной партии и разных партий, а также отсутствие сведений о необходимом оптимальном числе проб, отобранных от полосы, и количестве полос партии, подвергаемых и робо отбо ру. 1I 696938 Целью изобретения явлг ется обеспечение достоверности пробоотбора полосы, содержащей преимущественно драгоценные металлы, и повышение качества анализа. Поставленная цель достигается тем, что из одной или более партий полосы отбираIoT !-4 nof!0cf I (oT каждой партии), оТ кажДОйл полосы отбирают по схеме ". -9 г роб. которые анализируют при четырех параллельных Определениях, езуль га Гы химического анализа проб подвергают математико-статистической обработке по методу многофакторного дисперсионного анализа, увеличивая при этом объем выбооки до тех пор, пока все компоненты генеральной дисперсии, кроме дисперсии воспроизводимости, не станут равными нулю. HB чертеже дана схе па и зоведения пробоотбора, Пробоотбор проводится От 2-3 частей 3 — 4 полос партии при 3 — 4 параллельных определениях, чтобы иметь достаточное число определений при проведении многофакторного дисперсионного а1-!элиза. Это достигается тем, что, например, при оаботе с одной партией полос из двух полос (и=-2 ;, при Отборе девяти проб (и.=-:9) от каждой полосы пои четырех параллельн -. х „:"ðàäàлениях (!=4) и х гл х 1=2 х 9 х 4:=72 Ог радел»ния или при и — -4. m=9, i= 2 il х гп х i-- 4 х 9 х 2=72 Определения. Многофакторнь. Й дисперсио lliili анализ является методом., позвол 1 o!@if!i вь!явить влияние перечисле IH! х факто;;Ов на результать. Определения саста,а поло "f В ВЕДЕМ СЛЕДУЮЩИЕ ОбоэнаЧ(:-НИЯ, Ф а к т О p i f p а 3 л и ч! е а с э с т 8 в B > л E,; !а л Г, а 4е>кду полосами одной парти!л. Ф ктор fTI различие в состг-".-8!лfi п!л а по «р; еоднойпо;-.Ос",-... Фактор р — различие в составе метаг. iB ПО ДЛ.:,НЕ ПОЛОСЫ. Если ставигь целью сра H,ff>àn ме>кд соб0и сосТВВ пОлОс раз -!ь х -!артий го lioBHляется четвертый фактор, характериэ ующийл это различие, 1аким образом. Дисперсионный анализ дает возможность c/äèTB О достоверностлл пробоотбора и о правильнос..и опредегенкя состава полосы, об ее однсродности и об ОднорОдности партии. : Модель эксперимента имеет вид, 2,2 гф =. 0г + Огп + Ор + Гпмнп + еолр gpfn gnfnp 1 Г>всслр 2 где o — суммарная дисперсия опыга; С4, Oin . Op, „, Л р, < рп1, а;;„р — BB компоненты., характеризующие Влияние зы20 згу ml x ml :%. (пп1р х ) Ял nmpl 3{) 4 Е Г nulli! х Б = c — — Г---i 2 !fn (pl х ) 35 40 ъ Яв — n,n pi x Компоненты генераль--ой дисперсии вычисляют по описанию в табл. 1. Таким образом отличие предлагаемого способа от известного состоит не только в увеличении числа отобранных проб, а в делении пробоотбора на этапы (отбор от партии полос, от нескольких частей отдельной полосы и т,д,), Отборе на каждом этапе от продукта нескольких проб, сравнении этих проб по количественному содержанию в них ->=> анализируемого элемента (например, драгоценного металла) в результате применения дисперсионного анализа, увеличения числа проб, отобранных на каждом из этапов до тех пор, пока компоненты генеральшеперечисленных факторов и их воздействие; СРврслр ДИСПЕРСИЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ. Равенство нулю при компонентах генераль5 нойдисперсии(о2 = Offn«p ) свидетельствует о независимости состава полосы O.I перечисленных факторов, т.е. о правильности проведения пробоотбора Определение компонент генеральной дисперсии по схеме трехфактор !Ого дисперсионного анализа с трехсторонней классификацией комплексного опыта пр>водится следующим образом, Результаты аналитиеских опоеделений 5 приводятся в табл, 2 — 6, Вычисляют лроме>куто чные суммы; ной дисперсии не примут нулевое эна .:, Равенство нулю компонент генера;= ;ай дисперсии свидетельствует о правильности пробоотбара, следовательно, о правиль;асти выбора числа объектов из одной партл:; и числа точек пробоотбора на каждом из объектов. Пример 1, Проводят прабаатбар полосы (прокат) красного сплава 380 (58". проба состава 58,3% Аи, 8,0% Ag, 33,7% Си), поступающей на завод партиями, состоящими из 65 — 70 полос, из которых выбирают 1 полосу, От полосы отбирают 9 проб, для этого полосу разрезают на две равные части, от первой части отбирают 6 проб (4 пробы — от углов и 2 пробы — от середины этой части полосы) и от второй части полосы отбирают 3 пробы {фиг. 1), проводят химический анализ на содержание золота известным способом. Результаты анализа приводятся в табл. 2, а результаты математико-статистической обработки — в табл. 7 (3 столбец), из которой видно, что хотя факторы m и р (различные в составе металла па длине и ширине) равны нулю, на их взаимодействие весьма существенно (о р = 0,0263=- О). т.е, состав полосы меняется по длине и ширине. Пробоотбор недоставергн. Пример 2, Проводят прабоа-бар полосы краСного сплава 380, Иэ 70 полос выбирают любые две полосы. От каждой полосы отбирают по 9 проб по плану примера 1 и проводят химический анализ на -.одержание золота в пробах иэвесгным спосрбом. Результаты анализа приведены в табл. 3, а результаты математика-статистической обработки — в табл, 7. Из табл. 7 (столбец 4) видно, что компоненты генеральной дисперсии о и с4 отличны от нуля значительно(о, = 0,0240, о, = 0,2422), т,е. эти факторы (m — различие в составе металла па ширине и п — различие в составе металла между поласами) существенна влия ат на состав полос. Таким образом, проботбар недоставерен. Пример 3. Проводят пробоотбор полосы красного =плава 380. Из 65 — 70 полос отбирают любые три паласы, От каждой полосы отбирают по 9 проб по плану примера 1 и проводят хлмический анализ на содержание золота в пробах известным способом. Результаты анализа приведены в табл, 4. а результаты математика-статистической абрабатк1л — в табл, 7, Из табл. 7 (столбец 5) влдно, что все три фактора зна(О,. =- 0,0785, Ор = 0,0044 и с4 =-0,0048). аким образом, состав полосы неодна .;оден по ширине и по длине, а состав сплава, из которого изготовлена полоса, меъ;яется от одной полосы к другой, Проба5 а б..р недоставерен. Пример 4, Проводят пробаотбор палас красного сплава 380, Из 70 палас выбирают любые две полосы. От каждой полосы отбирают по 6 проб, для этого полосу 10 разрезают на две равные части, от первой ",àñòè отбирают 4 пробы (от углов этой «ас-.ê г.алосы) и от второй части полосы отбирают 2 пробы о т углов, проводят химический анализ на содержание золота известным спасо15 аам. Результаты анализа приводятся в табл. 4, а результаты математика-статистической обработки в iàán. 7 (5 столбец). Из табл. 7 видно, что значимы два фактора (<4 =20 =0,1068 и о = 0,0119), т.е. наблюдается различие в составе металла по ширине паласы и изменеы е.состава полосы от однаи к другой. Таким образом, пробоотбор недоставерен. Пример 5. Проводят пробоотбор ",àë0ñû красно — î сплава 380. Из 70 полос выбирают любые четыре полосы. От каждой паласы отбирают па девять праб па плану примера 1 и проводят; имический анализ на содержание золота в пробах известнь! м способам, Результа1ы анализа приведены в табл, 6 а результаты математика-статистической обработки — в табл. 7. Иэ табл, 7 (столбец 6) видна. чта все компоненты генеральной длсперсии равны чулю. Таким образом, состав г"ex четырех полос одинаков v: прс6Gîòáор проведен правильно. Дальнейшее увеличение числа полос. вэ тых для анализа иэ партии (например, пять) не дает увеличения дисперсии воспроизводимости, Компоненты генеральной дисперсии остаются равными нулю. Дальнейшее увеличение лабораторных проб, отобранных и". вписанному плану (найример, 10), также не дает увеличения дисперсии воспроизводимости. Компоненты генеральной дисперсии останутся равными нулю. Оормула изобретения Способ определения содержания металла в партии полосы, включающий отбор гробы из партии и ее химический анализ, а т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения достоверности пробоотбора паласы, содержащей преимущественно драгоценные металлы, и повышения качества анализа, иэ одной или Ьолее партий полосы отбирают па 3-4 полосы от каждой партии, затем ат каждой полосы отбираю 1696938 Таблица 1 T O ДИС tEP ИОННЫ !1ОЗНтоттеитм ГеНЕранааой ПисОтигтаккк ) персии Показатели С)тима квадратов Числа степеней свабогм Лигпеттсин вв .„. 22/52 52 /.52 e" Бг,т 52 52/ Бз 2 2 е 522-52 52 n-. 1 рассеяние мекп)з полосами (фактор и) татЗКЗ!ИИ ПРОбоотбора по алине (фактор Р) 52 -S в iз-1 Б -Б S2 р-! т 2/Бг Бг/52 i/S2 БЗ/51 1 1 5 -5 о-1 Б -S Бт ЗЗ-! ь и:"! (n-1) (р-1) ЗРЖи+р гиттт ") рит рити + Вссзтр точкззми пробоотбора по инрзттзе (фактор вз) 52,1 Бг 52/52 ь т т SS $4! )2 ВИМОП тг йС т ВИ Е факторов и и р 52 ьб 52 т;2 З Я 52 (n".1) (p" 1 1 S2+S -Sт-S 2 I т З 2 !1 52 (и- 1 ) (и-1; т,. т (p-1) (tn-! ) з (ег-! ) т I 2 т t Б 1-$2 т БЗ ЗБ з-s -St S 2-52 (n-1) (p-1) (и-1) 1*г ир - тоит Воср 52/Бг БЗ/52 52/52 52/52 52+5 -S1-St З (-!1(.!) 52 52 з Р)т)и и )t)ttom" В &сиз 2 в о я 12 51 +5 -Б -Б 2 1 (р-1)(m-!) (n-1) (л-1) р-X tn S, +S +522+5 зз— 1 1 $1 $251 т 1ог АЗ oom втс р 52 1 т nкрк2З Боспраиавопимость Ь Врсг р S1-5 ° нр t(1 1) т ;-S зpnl- t ттрм(1 1) 5 -5 ар 1-1 С рзпта Т-блица2 ЗГ Точки пробоотбора полось! 1 .арал/!е/!ьные определения (!) содержания золота проба, в одной полосе I-1 ! 1-1 I-2 I-3 582,56 582,24 582,72 582,24 582,44 582,73 Ф а кто р (ll ) 1-4 1-5 1-6 582,48 582,48 582,20 582,60 582,20 582,32 Фактор р 582,56 582,21 581,96 582„52 582,20 582,24 II- 1 II-2 II-3 девять проб, причем каждую полосу делят нд две равные части, от первой части отби" рают шесть проб, из них четыре п )обы отбирают от углов и две —, от середины, затем от второй части полосы отби!рают три пробы, из них две пробы — от углов и одну — от середины, пробы отбирак>т симметрично по отношению к линии разреза полосы на рав -. ном расстоянии m ее начала и конца, затем проводят химический анализ отобранных проб, результаты подвергают !атем:тикостатистической обработке по ме оду многофакторного диспе рсио нного а l8ë tlýà, 5 увеличивая обьем выборки до rex пор. пока все компоненты генеральной дисперсии, кроме дисперсии воспроизводимости, не станут равными нулю. 1696938 ТабпицаЗ Таблица4 582„68 582ь48 582,60 58?ь 64 582,64 ь 2 583, 40 583ь 2 . 587 88 582, 28 582,36 582,8« 582, 24 582, -4 582, 3 582ь 56 582, 24 58гь 72 582,92 582ь 76 582,32 582,92 582,84 582,52 582ь 80 582,84 58?, 84 582, 9 2 582 80 582 80 582,60 582, 20 582, 20 582, 48 582, 48 582, 20 582,56 582, 21 581 96 582, 52 582, 52 582ь 44 582, 60 582,56 582,52 582,92 582,92 582,92 582,88 582, 20 582, 76 582, 52 582, 20 582, 24 !. аблица5 583,40 582,88 582, 28 582,80 582 ь 582,73 582, 56 582, 72. 582,84 582,80 582,80 582,80 582,60 582, 32 582,48 582,20 (582,88) (582ь92) 582,76 582,92 582, 52 582, 24 582, 56 581, 96 1-1 I-г. I-3 Фактор m I-4 I — 5 I-6 Фактор р I II — 1 II — 2 II-2 I — 1 I-3 Фактор m 1-4 I-6 Фактор р ТЫ -1(II-1) II 3 раллельные определения All> проба, в полосе (Аактор и) 1696938 Та блина 3 Точки пробоотбора(Параллельные определения Ап, проба, в полосе (фактор n) полосы f(}II IV Т-3 V Фактор ш I-4 I-5 (I-4) Т вЂ” 6 Фактор P J I-1 II 2 ТТ- > (.аблгда IIpHNeP 3 ((омпо Г е ать и е н ер а и b дисперсии 11 кззатели О 0240 0 0048 0,01". " 0 (j p 0,0044 0,0044 0 Оу,2422 0,0785 0,1068 0 О, 02о3 0 О 0 О 6g О, 0078 О, 0308 О, 0938 О 0,0115 0,1410 0,1(01 0,1410 2 4 0,0125 О, 0930 0,0321 0,0131 0,0445 0,1269 1 2 Расс ея ние между 1 Точками отбора проб по ширине полосы (фактор ш) 2 Точками отбора проб по длине. полосы (фактор р) 3 Полосами (фак-" тор и) 4 Взаимодействие и х 5 Взаимодействие mxn 6 Взаимодействие р х и 7 Взаимодействие m x p x n 8 Воспроизводимость 9 Сумма 10 Число полос l1 Число точек робоотбора 582„56 582,24 582,,24 583944 582, 72 582, 73 582,48 582, 60 582,48 582, 20 582, 20 582, 32 582, 52 582,56 582,20 582, 21 582, 24 581, 96 583, 28 583 40 583,, 36 583, 24 582,80 582,88 582,80 582,84 (582 84) 582,92 582, 20 582„88 582, 92 582,80 582„92 582,76 582, 92 58?,64 582у 68 582,64 582„48 - 83 ю 52 582 60 582, i2 582,94 582;84 582,76 582, 52 582, 32 582,60 582, 52 582, 56 58?,52 582, 52 582„44 582, 56 582,60 .583 64 582, 68 582„56 582,60 582,72 582, 56 582,52 582,56 58,?, 40 582, 36 582,48 .582, 48 582,48 582,40 582,44 582, 20 1696938 - отобршп ян проба seaon I,2 - Х,4 r и ревела з форме треугольника Составитель Н.Желиговская Техред M.Ìîpãåíòàë Корректор Н.Король Редактор Л,Гратилло Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.l агарина, 101 Заказ 4300 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
