Патент ссср 170683

 

!

УО683

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18,111.1964 (№ 889116/23-5) Кл. 39с, 25О.с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 20.V.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 086

УДК 678.762(088.8) В. И. Будкин, Б. Н. Бобылев, М. М. Медников, Г. С. Урлашова, В. Н. Семенов, А. Г, Панков, А. Ф. Москвин и В. Д. Лощилова

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ

СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЪ|Х КАУЧУКОВ

Подписная группа ¹@ 160

При производстве стереорегулярных каучуков очистку растворителя (т. е. инертного разбавителя мономера при полимеризации) производят путем обработки его активной окисью алюминия и цеолитами с последующей ректификацией отфильтрованного от взвешенных частиц абсорбента раствора. Находящиеся в растворителе примеси спиртов, образующиеся в процессе полимеризации из алюминийорганической компоненты катализатора (например, из триалкилалюминия), попадая в полимеризационную среду с растворителем-возвратом, частично отравляют катализатор, ооразуя с ним неактивные комплексы.

Предложенный способ, предусматривающий дополнительную обработку растворителя триалкилалюминием на конечной стадии ректификации, позволяет устранить этот недостаток и тем самым значительно снизить расход катализатора (на 80 — 85% по триалкилалюминию и 70 — 75% по галогенидам титана).

Триалкилалюминий вводят в виде раствора в растворителе в последнюю ректификационную колонну выше тарелки питания. В процессе ректификации триалкилалюминий образует со спиртами высококипящие аддукты, которые переходят в куб колонны, откуда и выводятся на переработку.

Пример. Растворитель-возврат, состоящий из 50% объемных технического бензола и 50% объемных циклогексана подвергают регенерации существующими методами. Затем чистят активными окисью алюминия и цеолнтами, и обрабатывают на лабораторной рек5 тификационной колонке мощностью в 20 теоретических тарелок раствором триизобутилалюминия в растворителе. Содержание триизобутилалюминия на весь обрабатываемый и подаваемый с триизобутилалюмннием раство10 ритель составляет 0,01% вес. Раствор трнизобутил алюминия подается в лабора.торную ректификационную колонку Во время ее работы сверху по стеклянной трубочке, углубленной в насадку колонки на

15 1/4 ее высоты. Весь растворптель (насколько позволяет кубик колонки) отгоняется на этой колонке с флегмовым числом 0,2. Затем в отогнанный растворптель добавляют 15% вес. высококонцентрированного дпвинила и полу20 ченную шихту сушат активными окисью алюминия и цеолитами. Растворитель на всех стадиях очистки хроматографпческп анализируют на содержание изобутилового спирта.

Результаты анализа приведены в таблице.

25 Шихту опыта 4 полимеризуют на двухкомпонентном катализаторе на основе триизобутилалюминия и галогенида титана. Полимеризацию проводят по известной технологии.

Расход триизобутилалюминия при полимери30 зацин составил 15% от запроектированного

170683

Содержание изобутилового спирта в растворителе, % моль шихта после обработки окисью алюминия и цеолитами после очистки окисью алюминия и цеолитами опыта после обработки на колонке исходный

Предмет изобретения

0,000

î,ооо о, ооо о,ооо о,оо1 о, ооо о,ооо о, ооо о,ооз о,оог о,ооз

О,00З о,ом

0,005

0,008 о, оо7

Составитель В. Филимонов

Редактор Э. H. Шибаева Техред А. А. Камышникова Корректор Л. E. Мариси, Зак. 969/11 Тираж 860 Формат бум. 60+90 /в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 расхода, а расход галогепида титана составил

20% от запроектированного.Конверсия 95%. Полученный полимер заправляют антиоксидантами, затем сушат на вальцах, дополнительно заправляют антиоксидантами и анализируют. Результаты анализа приведены ниже.

Пластичность по Карреру... 0,45

Растворимость в бензоле, 7б вес.. 100

Структура каучука цис-1 — 4 ......... 94 транс-1 — 4......... 4

1 — 2 положение....... 2

Способ очистки растворителя в производстве стереорегулярных каучуков путем обработ15 ки его активной окисью алюминия и цеолитами с последующей ректификацией отфильтрованного от взвешенных частиц абсорбента раствора, отличающийся тем, что, с целью очистки растворителя от спиртов, раствориго тель на стадии конечной ректификации обрабатывают триалкилалюминием.