Способ определения никеля

 

l7O733

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х11.1963 (№ 872475/26-25) Кл. 421, Зю1 с присоединением заявки №

П р иор итет

Опубликовано 23,1V.1965. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 10Л .1965

1ЧПК 6 01п

УДК 543:553(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Автор изобретения

Н. И. Дмитриева

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Известные комплексонометрические методы определения элементов не позволяют определять никель, содержащийся в баббитах, прямым способом. Весовые методы сложны и длительны.

Предложенный способ состоит в том, что навеску баббита разлагают в царской водке, дающей возможность отделить никель от мешающих примесей при осаждении диметилгликсимом, а после фильтрования и разложения диметилглиоксима при кипячении никель непосредственно определяют трилонометрическим титрованием с индикатором мурексидом.

Пример. Навеску баббита 0,5 г (бронзы

0,2 — 5 г) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 200 — 250 мл и приливают 30 мл царской водки. После растворения навески к испытуемому раствору прибавляют 1 — 3 г винной кислоты (можно лимонной, виннокаменной, сегнетовой соли). Подготовленный таким образом раствор нейтрализуют аммиаком до начала изменения бумаги конго из синего в фиолетовый цвет, осаждают никель 1%-ным аммиачным раствором диметилглиоксима и ставят на 5 — 6 мин в теплое место для того, чтобы осадок собрался. Затем осадок отфильтровывают через вату, промывают 4 — 5 раз l oПодписная грутга № 173 рячей водой (при анализе бронз 5 — 7 раз).

Далее осадок на вате растворяют в 20 слгз горячей азотной кислоты 1+ 1, промывают 3—

4 раза горячей водой до прекращения кислой реакции и кипятят 5 — 3 мин для разрушения диметилглиоксима.

Слабощелочную среду устанавливают аммиаком по бумаге конго. Ее охлаждают, прибавляют 0,05 — 0,1 г сухого индикатора и тит10 руют 0 1N раствором трилона Б до тех пор, пока желто-оранжевый цвет не станет малиново-фиолетовым.

Предмет изобретения

15 Способ определения никеля путем разложения навески, комплексации мешающих элемептов, например винной кислотой, осаждения диметилглиоксимом, фильтрования и трилонометрического титрования с индикато20 ром мурексидом, отличающийся тем, что, с целью определения никеля, содержащегося в баббитах, и упрощения анализа, образец растворяют в царской водке, а диметплглиоксим после осаждения никеля разлагают при кипя25 чении и далее проводят трилонометрическое титрование в слабощелочной среде известным методом.