Способ получения бистриалкилоловоалкил-фосфинов

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

17О976

Союз Советских

Социалистииесюи

Республик

Зависимое от авт. свидетельства M

Кл. 12о, 26qq

12о, 26О2

Заявлено 01.VIl!.1962 (М2 789162/23-4) с присоединением заявки Л2

Государственный комите по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.241.258.

11.002.2 (088.8) Приоритет

Опуолнковано 11.V.1965. Бюллетень _#_2 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

А. Б. Брукер, Л. Д. Балашова и Л. 3. Соборовский

- Лдтр-

С, ;, ;.".-;, 1

Авторы изобретення

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИАЛКИЛОЛОВОАЛКИЛФОСФИНОВ

Подписная группа Л3 50

Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов, так же как и сами соединения, является новым.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве различных добавок, а также как исходные продукты для получения новых полимеров.

Способ заключается во взаимодействии галоидтриалкилолова с алкилфосфидами щелочных металлов в среде абсолютного эфира при комнатной температуре в атмосфере бескислородного азота.

Прим ер 1. Получение б истр им етил о л о во м ет ил ф о с ф и на.

Метилфосфин (9,0 г; 0,19 г ноль) растворяют в 100 ил абсолютного эфира прн минус

20 С, к этому раствору при минус 14 С добавляют эфирный раствор фениллитня, полученный из 3,3 г металлического лития и

31,4 г бромбензола. После выпадения осадка раствор сливают, а осадок промывают эфиром. Затем к осадку приливают 150 ил эфира и при перемешпвании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г лоль).

Реакционную смесь перемешивают в течение

2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено непрореагировавшего бромнстого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина

16,6 г (89 /о от прореагировавшего бромистого триметило Iona); т. кип. 89 вЂ” 90 С/3 .ия рт. ст.; п D = 1,5778; dP=1,5601.

Найдено, . С 22,8; Н 5,93; P 8,08;

Sn 61,99; мол. в. 387,7.

С-,Н,Р$п.

Вычислено, /о. С 22,3; Н 5,70; Р 8,30;

Sn 63,70; мол. в. 373,,6.

Все операции по получению бистрналкплоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.

Пример 2. Получение бистриэтилолов о м ет ил фосфин а.

K эфирной суспензии метилгидрофосфпда лития, полученного пропусканием метнлфосфина (8,2 г) в эфирный раствор бутиллнтня (3,3 г лития, 27,4 г бромистого бутнла) прн минус 10 С прибавляют 35,8 г (0,148 г ноль) хлористого триэтнлолова. Реакционную смесь перемешивают B течение часа прн комнатной температуре, затем отфильтровывают. Эфир отделяют перегонкой при атмосферном давлении, а оставшуюся жидкость перегоняют в гакууме. Получено непрореагировавшего хлористого триэтилолова 5,9 г, бпстрнэтилоловоэтилфосфина 20,7 г (73О/о от вошедшe"o в реакцию хлористого трнэтилолова). Температу20 ра кипения 143 вЂ” 145 С/3 .н» рт. ст.; пав

1,5621: d4 ==1,3725.

1?0976

Предмет изоб ретения

Найдено, %:

Sn 50,51.

С 34,11; Н 7,26; P 6,76;

Составитель О. Кожинский

Текред Ю. В. Баранов

Корректор Л. В. Тгоняева

Редактор П. Вербова

Заказ 1136i10 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /3 Объем О,1 изд. л. Цена 6 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

С13НЗЗ >п.

Вычислено, %:

Sn 51,86.

С 34,61; Н 7,27; P 6,58;

Способ,получения бистриалкилоловоалкилфосфинов, отличающийся тем, что галоидтриалкилолово подвергают:взаимодействию с алкилфосфидами щелочных металлов.

Способ полученияi • // 169117

Патент 166681 // 166681

Способ получения р-оксиэтилалкилфосфинов и р- оксиэтилдиалкилфосфинов // 166027

Патент 164279 // 164279

Способ получения окиси метил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфина // 148402

Способ получения метил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфина // 148401

Способ получения n-диэтилендиамидофосфинил-n'-этилен-n"- арилгуанидинов // 148059

Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина // 140058

Способ получения три-(оксиметил)-фосфина // 138617

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4