Способ определения молибдена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l72I22

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, З г

42l, 3„-з

Заявлено 02.Х.1963 (№ 859375/26-25) с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК G 01п

G 01 и

УДК 543.24(088.8) Приоритет

Опубликовано 22.Ч!.1965. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 20.VII.19á5

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Известные способы определения молибдена в концентратах методом объемного титрования сложны и трудоемки.

Предлагаемый метод состоит в том, что молибден (Vl) восстанавливают до молибдена (V) в фосфатной среде при рН=2,5 — 3 двухвалентным железом, избыток которого вмесге с примесями окисляют бромом, а избыток последнего удаляют сульфосалициловой кислотой. Содерхкание молибдена определяют титрованием ванадатом аммония в присутствии дифенил аминсульфоната натрия.

Пример. Навеску концентрата (0,2 — 0,5 г) ьыдерживают в течение одного часа в 15 лл концентрированной азотной кислоты, после чего выпаривают, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до состояния влажных солей. Затем заливают 30—

40 лгл воды, кипятят, охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу на 100 мл.

После этого отбирают 5 мл раствора, ней трализуют 20%-ной едкой щелочью в присутствии метилового оранжевого, а избыток гцелочи нейтрализуют фосфорной кислотой, после чего к раствору прибавляют 1 лл разбавленной 1: 10 фосфорной кислоты и вводят 1,5-—

20 ч. однозамегцепного фосфата натрия. Далее нагревают раствор до кипения и прибавляют 3 мл 10%-ного раствора соли Мора. К раствору, охлажденному до комнатной тем20

30

Подггисная группа АВ 173 пературы, прибавляют 4 мл раствора брома, перемешивают и дозируют 1 — 2 мл 25%-ной сульфосалициловой кислоты. Раствор выдерживают 2 — 3 лгин и растворяют осадок 5— б мл концентрированной фосфорной кислоты, после чего титруют 0,00521 н. раствором ванадата аммония до исчезновения коричневой окраски пятивалентного молибдена, а затем в присутствии дифениламинсульфоната натрия продолжают титрование до появления красно-фиолетовой окраски, неисчезаюшей в те ч ен и е 10 — 15 сек.

Содержание молибдена рассчитывают по формуле: т. (v — v )v

NH VOq (и+с х —, c о, ар где Тнн,уо, — титр ванадата, 2/лгл молибдена;

Ч„+, — объем iNH, израсходованный на титрование молибдена совместно с добавкой соли Мора, лгл;

V.;+, — объем ванадата аммония, израсходованный на тптрованпе холостой пробы совместно с добавкой соли Мора, лгл;

V0 — разведение пробы, лгл; а — аликвотная часть анализируемого раствора, мл; р — навеска концентрата, г.

172122

Предмет изобретения

Составитель T. И. Ухорская

Редактор И. Г. Карпас Техред T. П. Курилко Корректор Г. И. Чугунова

Заказ 1540/15 Тираж 1100 Формат бум. 60,х, 90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ определения молибдена, содержащегося в концентратах и богатых рудах, путем объемного титрования пятивалентного молибдена ванадатом аммония в присутствии дифениламинсульфоната натрия, отличиищий ся тем, что, с целью упрощения анализа, молибден восстанавливают в среде однозамещенного фосфата натрия при рН = 2,5 — 3,0 двухвалентным железом, избыток последнего и восстановленные им примеси окисляют бромом, 5 который удаляют с помощью сульфосалициловой кислоты, после чего проводят титрование обычным методом.