Способ определения гр?г-бутилгидроперекиси

 

l723l7

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.111.1964 (М 891214/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 26Л П.1965

Кл. 12о, 26о

421, З„т

Государственный комитет по делам

° изобретений и открытий СССР

ЧПК С 07с

G 01п

, ДК 543.21: 661.729 (088.8) Авторы изобретения

М. М. Бузланова, H. А. Кожихова, Н. П. Скворцов и В. Л. Антоновский

Новокуйбышевский филиал научно-исследовательского института синтетических спиртов и стандартных продуктов

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТ-БУТИЛГИДРОПЕРЕКИСИ

Навеска гндроперекнсн, .«z

Найдено гидро- Относительная перекнсн, ошибка, ".0

26,30

39,45

47,74

22,10

11,05

98,3

99,2

101.,0

98,4

101, 1 — 0,7

+0,2

+2,0 — 0,65

)-2,1

Подписная группа № 50

Изобретение относится к способам определения трет-бутилгидроперекиси.

Известен йодометрический способ определения органических гидроперекисей, по которому раствор исследуемого вещества в уксусной кислоте обрабатывают йодистым натрием и выделяющийся йод титруют тиосульфатом.

Определение проводят в среде углекислого газа; присутствие органических перекисей мешает определению.

Предложенный способ отличается от известного тем, что применяют титрование раствора трет-бутилгидроперекиси раствором сернокислой соли четырехвалентного церия в серной кислоте. Это позволяет проводить определение трет-бутилгидроперекиси в присутствии кислорода воздуха и органических перекисей и упрощает методику определения.

Пример. Навеску гидроперекиси третичного бутила (0,1 — 0,4 г) растворяли в воде или уксусной кислоте в мерной колбе емкостью

100 мл. Аликвотную пробу 10 — 15 мл вносили в стаканчик для титрования и титровали

0,05 н. водным раствором Се($0 ) в 1 н.

HzSO4. Эквивалентную точку находили потенциометрически с помощью потенциометра

ЛП-5, используя платиновый электрод как индикаторный и насыщенный каломельный электрод — как электрод сравнения.

По результатам титрования строили график, откладывая на осп абсцисс объем титранта в мл, а на оси ординат — потенциал в мв.

Результаты определения гидроперекисп третичного бутила цериметрическим способом представлены в таблице (концентрация гидроперекиси, найденная йодометрпчсским методом, равна 99,0 /0).

20 Предмет изобретения

Способ определения трет-бутплгидроперекиси, отличающийся тем, что, с целью определения последней в присутствии органических пе25 рекисей и кислорода воздуха и упрощения методики определения, исследуемую навеску растворяют в воде пли уксусной кислоте и титруют раствором ссрнокислой соли четырехвалентного церия в серной кислоте.