Способ очистки дифенилолпропана
О П И С А Н И Е l72826
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.VII.1964 (№ 910704/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень № 14
Кл. 12q 20))1
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.561.002.2 (088.8) Дата опубликования описания 14 VIII,1965
Авторы изобретения
Б. И. Киссин и Г. А. Тимохин
3 аявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
Подписная группа № 52
Известен способ очистки дифенилолпропана, по которому его растворяют в 4 % Hîì растворе едкого патра и полученный раствор обрабатывают углекислым газом до полной нейтрализации щелочи. Получают продукт с т. пл. 152 — 154 С, выход 92 %, Предложенный способ отличается тем, что дифенилолпропан растворяют в 12%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 — 7. Полученный продукт чище обычного, т. пл.,154 — 155 С, )выход 95 — 96%.
Особенность применения сернистого ангидрида заключается в том, что одновременно с выкисляющим действием создается восстановительная среда, препятствующая вредным окислительным воздействиям. В случае применения хлористого водорода полезно вводить в очищаемый раствор в качестве восстановителя гидроксиламин или его соли.
Пример 1. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140 С вводят в 285 мл воды и добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 17,9 г
100%-ного NaOH. Массу размешивают 30 мин, до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей. Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.
В профильтрованный раствор при размешивании пропускают сернистый газ до достижения рН среды 5 — 7, При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.
После пропускания сернистого газа массу размешивают еще 15 — 20 мин, фильтруют и промывают дифенилолпропан водой. Продукт сушат при температуре 70 — 80 C. Получается очищенный дифенилолпропан, т. пл. которого
154 — 155 С, выход 95% от исходного.
Пример 2. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140 С вводят в 285 мл воды, добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 18,7 г
100%-ного NaOH, и 0,5 г солянокислого или сернокислого гидроксиламина,,в расчете на основание. Массу размешивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей, Осадок .на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основном . фильтрату.
В профильтрованный раствор при размешивании пропускают газообразный хлористыи водород до достижения р Н среды 5 — 7. П р и этом дифенилолпропан выпадает в осадок.
30 Далее массу обрабатывают по примеру 1, 172826
Предмет изобретения
Составитель С. Шахова
Техред А. А. Камышникова
Корректор О. И. Попова
Редактор Б. Федотов
Заказ 1883/4 Тираж 600 Формат бум, 60X90% Объем 0,1 изд, л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Получают очищенный дифенилолпропан с т. пл. 154 — 155 С, выход 95 — 96 /, от исходно.го.
1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворения его в водном растворе едкого натра с последующей обработкой полученного раствора газообразным кислым агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, дифенилолпропан растворяют в
12о о-ном водном растворе едкого натра и полученный при этом раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 — 7.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед ооработкой хлористым водородом к раствору приба вляют гидроксиламин или его
10 соли.
