Патент ссср 172340

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l72 340

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Х.1963 (№ 860271/23-4) Кл. 12с1 20ог с присоединением заявки ¹

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень Л 13

МПК С 07с

УДК 547.638.1: 66.067 (088.8) Дата опубликования описания 30. у 11.1965

Авторы изобретения

Б. И. Киссин и M. Н. Таран

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Подписная группа № 52

Известен способ очистки технического дифенилолпропана переосаждением его из щелочного раствора. При этом для выделения продукта применяют химически чистые кислоты, так как примеси, содержащиеся в технических, вызывают окислительный эффект, в результате чего дифенилолпропан окрашивается и имеет пониженную температуру плавления. Если применить аммиак при щелочном переосаждении дифенилолпропана, продукт получается хорошего качества. При его сушке аммиак полностью удаляется.

Предлагаемый способ очистки дифенилолпропана основан на том, что исходный продукт растворяют в слабом водном растворе щелочи, взятой в эквимолекулярном количестве. Применение концентрированных растворов едкого патра недопустимо, так как натриевая соль дифенилолпропана в этом случае выпадает в осадок. Раствор фильтруют и из очищенного фильтрата выделяют дифенилолпропан аммонийными солями, оставляя некоторые примеси в растворе. Эти соли значительно чище, чем технические кислоты, При взаимодействии дифенилолпропана с натриевой солью выделяется аммиак, который облагораживает продукт и полностью удаляется при сушке. Из водных фильтратов после отделения дифенилолпропана аммиак может быть регенерирован в большей части по отношению к затраченной аммонийной соли.

Пример 1. В 210 лгл воды (с учетом влаги, содержащейся в дифенилолпропане) вносят при размешивании влажную пасту неочищенного дифенилолпропана в количестве, соответствующем 50 г сухого (0,22 г люль), с т. пл. 140 — 141 "С и приливают к суспензии по каплям 12%-ный раствор едкого натра в

10 количестве, отвечающем 17,88 г 100%-ного (0,447 г люль). Затем добавляют 0,2 г сернистого натра, растворенного в 5 л л воды, размешивают раствор 30 мин н фильтруют его под вакуумом.

15 Отдельно приготовляют раствор сернокислого аммония (технический сульфат аммония), растворяя 31,01 г (0.235 г лголь) его в расчете на 100>/р-ный в 75 лгг воды (5% избытка по отношению к количеству едкого

20 натра) . В случае, если раствор содержит взвесь, его фильтруют. Затем прн 28 — 30 С, размешивая, медленно (30 — 40 л|ин) приливают по каплям к раствору аммонийной соли щелочной раствор дифенилолпропана, после

25 чего смесь размешивают еще 30 л1ин при этой же температуре.

Выделившийся дифенилолпропан отфильтровывают под вакуумом, тщательно отжима30 ют и промывают водой до отсутствия (или

172340

Составитель А. Тищенко

Текред T. П, Курилко Корректор Л. Е. Марисич

Редактор Л. Ильина

Заказ 1595/13 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /а Объем О,1 изд. л, Цена 5 кои, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 слабой) мути с 10%-ным раствором хлористого бария в пробе фильтрата.

Промытый продукт сушат нри 70 — 75 С.

Получают 45 г очищенного дифенилолпропана с т. пл. 154 — 155 С. Это порошок белого цвета с небольшим желтым оттенком. Содер>кание аммонийных солей в нем 0,01%, а фенола — не больше 0,1%.

Выход 90% от загруженного на очистку.

Пример 2. Процесс проводят так же, как в примере 1, но вместо сернокислого аммония берут 25,1 г хлористого (0,469 г л1оль) или эквивалентное количество азотнокислого (аммиачная селитра), растворяя в каждом случае аммонийную соль в 75 мл воды. Щелочной раствор дифенилолпропана приливают по каплям к раствору аммонийной соли прн

20" С.

Очищенный продукт получают с теми же

5 показателями, что и в примере 1.

Предмет изобретения

Способ очистки технического дифенилолпропана обработкой продукта раствором едкой ще10 лочи с последующими фильтрацией и нодкислением, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения технологической схемы. подкисление ведут аммонийными солями сильных кислот, например

15 серной или соляной.