Способ получения этилениминоантрахинонов
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е l72837
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Х.1964 (№ 925856/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень ¹ 14
Кл. 12q, 37
МПК С 07с
УДK 547.673.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 14.Л11.1965
Авторы изобретения
В. В. Русских и С. А. Русских
Заявитель Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения
Академии наук СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНОАНТРАХИНОНОВ
Подписная группа М 52
1 Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут найти применение для получения активных красителей.
Предлагается способ получения этилениминоантрахинонов, который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.
Пример 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тонкорастертого 1 -фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают .при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 мл метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3%) яркожелтого кристаллического вещества, т. пл.
185 — 195 С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,20 0) этого же вещества. желтые иглы (хлороформ +
+ петролейный эфир), т. пл. 187 — 197 С с разложение,м.
Найдено, 1%: С 76,74; 76,88; Н 4,41; 4,54;
N 5,53; 5,99.
С„Н„ХО, Вычислено, %: С 77,09; Н 4,45; N 5,62, Пример 2. Получение 1-этиленимино-4метилантрахинона. Из 2,00 г 1-фтор-4-метилантрахинона, 4 мл этиленимина и 10 мл хлороформа в условиях примера 1 получают
1,72 г (79,0%) ярко-желтого кристаллическо о вещества, т. пл. 158 — 168 С с разложением.
При упаривании маточного раствора выделяют 0,18 г (83%) того же вещества. желтые иглы, т. пл. 160 — 169 С с разложением (бензол).
Найдено, !„: С 77,45; 77,71; Н 4,76; 4,86;
N 5,33; 5,42.
СлН1зКО2.
Вычислено, %: С 77,55; Н 4,98; N 5,32.
Пример 3. Получение 2-этиленимино-315 хлорантрахинона.
Из 2,00 г 2-фтор-З-хлорантрахинона, 4 мл этиленимина и 12 мл хлороформа в условиях примера 1 в течение 48 час получают 1,70 г (8,0%) желтого кристаллического вещества, т. пл. 182 — 184 С с разложением. При упаривании маточного раствора получают 0,22 -г (10,0% ) этого же вещества. желтые иглы, т. пл. 184 — 186 С с разложением (хлороформ + серный эфир) .
Найдено, %: С 67,52; 67,81; Н 3,62; 3,67;
С1 12,56; 12,65; N 5,31; 5,21.
C> HioC1NO.
Вычислено, %: С 67,74; Н 3,55; С1 12,49; зо Х 4,94.
172837
Найдено, %. N 5,91; 6,09.
С1вН„КО,.
Вычислено, %. N 5,62.
П р едмет,и з о бр етен и я
Составитель f. М. Шагалова
Техред Т. П. Курилко Корректор Л, В. Тюняева
Редактор В. Чулкова
Заказ 1883/14 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.
Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Пример 4. Получение 2-этилениминоантрахинона, 2,0 г 2-фторантрахинона в 2 мл этиленимина, 2 мл триэтиламина и 15 мл пиридина выдерживают 6 суток при периодическом перемешивании. Выделение по примеру
1. Получают 1,80 г (82,5%) желтого кристаллического вещества, т. пл, 208 — 209,5 С с разложением. При упаривании маточного раствора дополнительно выделяют 0,12 г (5,$ ) этого вещества. Желтые иглы, т. пл. 209—
210 С с разложением (хлороформ+ серный эфир).
Способ получения этилениминоантрахинонов, отличающийся тем, что фторан7рахино10 ны обрабатывают этиленимином в среде органических растворителей, например диокса не, хлороформе, пиридине.
