Патент ссср 173735
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
«л. 120, 3oi
Заявлено 07.Х11.1964 (№ 932371/23-4) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДЕ 66:547.546(088.8) Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень М 16
Дата опубликования описания 16.IX.1965
4 .
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,6-ДИНИТРОТОЛУОЛА
Пример 2. 3,7 г смеси изомерных динитротолуолов растворяют в 20 л л бензола и добавля|от раствор 1,33 г едкого кали в 40 ил изопропилового спирта. Получающуюся темную суспензию отсасывают в 30 ил 0,1 н. раствора серной кислоты и добавляют к фильтрату 5 л л крепкой серной кислоты. Бензольный и водный слои разделяют HB делительной воронке и последний дважды экстрагируют бензолом. После испарения бензола выделяют
1,1 г 2,б-динитротолуола (66% от имеющегося в исходной смеси) .
После перекристаллизацпи из петролейного эфира получают 2,6-динитротолуол с т. пл.
57 — 58 С.
Способ выделения 2,б-динитротолуола из смеси 2,4- и 2,6-изомеров динитротолуолов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, смесь 2,4- и 2,6-изомеров динитротолуолов обрабатывают раствором едкого кали в изопропиловом спирте, полученную при этом реакционную массу отфильтровывают и к фильтрату добавляют кислоту, например серную.
Подписная группа Л3 50 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Известен спосоо выделения 2,б-динитротолуола из смеси с помощью газо-жидкостной хроматографии.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии выделения, предложен способ выделения 2,6-динитротолуолов, заключающийся в том, что смесь 2,4и 2,6-изомеров динитротолуолов обрабатывают раствором едкого кали в изопропиловом спирте с последующим разложением фильтрата кислотой.
Пример 1. 3,7 г исходной смеси растворяют в 130 л л изопропилового спирта и добавляют раствор 1,33 г едкого кали в 40 ил изопропанола. Полученную темно-коричневую массу быстро фильтруют через складчатый фильтр в 30 ял 0,1 н. серной кислоты, поддерживая все время кислую среду в фильтрате. Из фильтрата вакуум-отгонкой удаляют изопропиловый спирт и отсасывают выпавший 2,6-динитротолуол. Выход сырого продукта 1,05 г (63% от 2,6-динитротолуола, содержащегося в исходной смеси) .
После перекристаллизации из петролейного эфира выделяют чистую низкоплавкую модификацию 2,6-динитротолуола, плавящуюся при 57 — 58 С, которая перегонкой с водяным паром может быть переведена в более высокоплавкую форму с т, пл. 64,5 — 65,5 С.
Предмет изобретения
