Способ разделения сырого антрацена

 

опНСАНМЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! 746И

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 1pg

Заявлено 21.Х.1963 (№ 862365/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 15.XI.1965

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 668. (37.31: 66.066 (088.8) В. М. Беднов, B. Е, Привалов, В, H. Новиков, Л. В. Боркова и

А. В. Силин f !

r-! (, Авч оды изобретения

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЫРОГО АНТРАЦЕНА

Подписная epynna № 50

Известен способ разделения сырого антрацена путем азеотропной ректификации с триэтиленгликолем с последующим охлаждением азеотропа и выделением из выпавшей в осадок смеси углеводородов антрацена путем перекристаллизации, из маточного раствора после отгонки растворителя выделяют фенантрен, а кубовый остаток охлаждают и отделяют сырой карбазол фильтрованием.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что азеотропную смесь антрацен-фенантрен-триэтиленгликоль или разбавляют водой в отношении 1: 1 — -1: 2 и огделяют выпавший осадок антрацен-фенантреновой смеси, или указанный азеотроп охлаждают до температуры 50 — 80 С, отделяют антрацен, а оставшийся раствор фенантрена в триэтиленгликоле разбавляют водой в отношении 1: 1 — 1: 2 и отделяют фенантрен, кубовый остаток перегоняют с триэтиленгликолем и после охлаждения отделяют карбазол.

Настоящее изобретение позволяет легко получать технически чистые продукты, в том числе, в качестве целевого продукта и антраценфенантреновую фракцию, которая используется для выделения антрахинона и смеси фталевого и малеинового ангидридов.

Пример 1. В куб емкостью 2 л загружают

1 кг сырого антрацена следующего состава в %: антрацена 26,3, фенантрена 20,4, карбазола 30,6%, остаток составляют их спутники— аценафтен, флуорен, дифениленоксид, дифениленсульфид и пр. К сырому антрацену добавляют 1 кг триэтиленгликоля (ТЭГ), после чего ведут ректификацию на колонке эффективностью в 10 — 40 теоретических тарелок (простая перегонка из куба без ректификации не позволяет отделить углеводороды от гетероциклических соединений таких как карбазол, 10 даже в присутствии азеотропного агента). 11о мере того как отбирается продукт, в куб из Httпорного бачка добавляют свежий ТЭГ всего до б кг (включая ТЭГ, первоначально загруженный в куб) .

15 С верха колонны отбирают две следующие фракции: головную при температуре 243 С, 728 г, антраценфенантреновую при температуре 278 С, 5432 г. Затем в куб приливают еще

500 г ТЭГ и, минуя колонну, отгоняют карба20 зольную фракцию в количестве 1070 г.

Головную фракцию разбавляют водой в соотношении 1: 1,5, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают продукт (94 г), содержащий 64% флуорена и

25 дифениленоксида, 18% антрацена и 8,5% фенантрена.

Антраценфенантреновую фракцичо разбавляют водой в соотношении 1: 1, выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре водой

30 и сушат. Получают 415 г продукта, содержа174611

Составн.-слн М. Л. ч1а ко

1 едактор Л. К. Ушакова Техред Т П. Курилко Корректор М. П. Ромашова

Заказ 2870/1 Тираж 675 Формат бум. 60 X 901/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государс-венного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 щего 51,7% антрацена и 40% фенантрена. Эта фракция является основным продуктом и используется для получения антрахинона и смеси фгалевого и малеинового ангидридов.

Головную фракцию применяют для получения формолитных смол, либо разделяют на индивидуальные компоненты: дифениленоксид и флуорен.

1 арбазольную фракцию охлаждают до температуры 60 — 70оС, выпавший осадок фильтруют, промыва от на фильтре водой и сушат.

Получг,от 87 — 904/о-ный карбазол.

Весь вод ый ТЭГ собирают и обезвожпвают простой перегонкой. Регенерированный ТЭГ возвра1цают в ци <л.

П р и с р 2. Процесс ректификацип ведут так, как описано в примере 1. Головную и карба"-ольну1о фракцию перерабатывают также аналогично описанному в примере 1.

Антрацен-фенантреновую фракцию охлажда.от до темпеватуры 65 — 80 С, в результаге чего выпадают кристаллы, которые отфильтровыва;от, промывают на фильтре водой и сушат. Этот осадок в количестве 200 г представляет собой 95>/в-пый антрацен. Фильтрат разоавляют водой D шенин 1:2, выпавший 4 М при этом осадщ„.уьтровывают, промывают водой и сушат., олучают 210 г 60%-ного фенантрена. В зави г. "сти от того, до какой температуры (35 — 80oc) охлаждают фракцию, получа1от 85 — 95%-ный антрацен. При этом фенантрен получают 60 — 85%-ный. Таким ооразом, температурой охлаждения можно регулировать качество антрацена и фенантрена.

Пример 3. Процесс ректификации и переработки головной и карбазольной фракции ведут так же, как описано в примере 1.

Антрацен-фенантреновую фракцию охлаждают до 100 — 105 C. Выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат.

При этом получают 60 г 99%-ного антрацена.

Фильтрат разбавляют водой в соотношении

1: 1 и после промывки и сушки получают 355 " антрацен-фенантреновой смеси, которая является исходным сырьем для получения антрахинона, фталевого и малеинового ангидридов.

Эта смесь содержит по 45% антрацена и фенантрена. Этот вариант применяется в тех слу15 чаях, когда на разделение поступает сырой антрацен, в котором антрацена содержится больше, чем фенантрена.

Предмет изобретения

Способ разделения сырого антрацена путем азеотропной ректификации с триэтиленгликолем, отличающийся тем, что, с целью получения технически чистых продуктов, азеотроп25 ную смесь антрацен-фенантрен-триэтиленгликоль разбавляют водой в отношении 1: 1—

1: 2 и отделяют выпавший осадок антраценфенантреновой смеси или указанный азеотроп охлаждают до температуры 50 — 80оС, отделяют выпавший в осадок антрацен, оставшийся раствор разбавляют водой в отношении 1: 1—

1: 2 и отделяют фенантрен, кубовый остаток перегоняют с триэтиленгликолем и отделяют карбазол.