Способ получения малеинового ангидрида



 

1755 ОО

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 21

Заявлено 04.V1.1964 (№ 903962/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.462.3 — 312 (0SS.8) Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Авторы изобретения А. А. Авот, С. А. Гиллер, Г. В. Гле

Известен способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты в присутствии поливалентных кислот, например фосфорной, борной.

С целью увеличения выхода и чистоты малеинового ангидрида, предлагается дегидратацию кислоты проводить в присутствии активированного угля марки КАД-йодный или

АГ-5.

Способ заключается в следующем. В куб помещают раствор малеиновой кислоты, добавляют 50/ вес. активированного угля и упаривают воду при температуре от 60 — 70 до

130 С в вакууме 720 — 730 лм рт. ст. После упарки воды в куб добавляют растворитель, например ксилол, проводят азеотропную аегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3 — 5%.

Пример. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 кл катализата с содержанием

149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8.8 г (5%) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70 С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум.

Отгоняют воду при вакууме 720 ця рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130 С, температура в колбе 43 — 52 С. После 1,5 час в колбу добавляют 200 цл ксилола и постепенно повышают температуру и снижают давление.

Дегидратацию заканчивают при атмосферном давлении и температуре 142 С в кубе (в масляной бане 190 С). Обшая продолжительносгь опыта 3,5 час.

Колбу охлаждают до 60 С, присоединяют к нисходящему холодильнику и отгоняют ксилол и малеиновый ангидрид. Выход малеино10 вого ангидрида составляет 82,1%. В кубовом остатке определяют в воде растворимые и нерастворимые (в основном фумаровая кислота) кислые продукты. Такие потери на общую кислотность составляют 14,8 и 5,2% соответ15 ственно.

1. Способ получения малеинового ангидрида

20 дегидратацией малеиновой кислоты при температуре 60 — 130 С под вакуумом с последующей азеотропной отгонкой воды в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты конечно25 ro продукта, дегидратацию проводят в присутствии активпрованного угля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют активпрованный уголь марок

КАД-йодный, АГ-5 в количестве 5% вес. от

30 содержания малеиновой кислоты.

Способ получения малеинового ангидрида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к области получения антиоксидантов каучуков эмульсионной полимеризации и латексов, конкретно - к получению антиоксидантов фенилендиаминного типа
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем переангидридизации ангидрида алифатической карбоновой кислоты с карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в реакторе и последующем отделением в ректификационной колонне с верхней, средней и нижней областью полученного ангидрида, где а) в куб колонны подают инертное кипящее масло, b) реагенты в стехиометрическом соотношении подают в реактор, с) из верхней части колонны отводят карбоновую кислоту, возникающую в качестве побочного продукта, d) непрореагировавшие реагенты возвращают в реактор и е) продукт формулы (I) получают через боковой вывод, предпочтительно между средней и нижней областью колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидридов ненасыщенных карбоновых кислот общей формулы I, в которой R представляет собой ненасыщенный органический остаток с 2-12 атомами углерода, путем переангидридирования алифатического ангидрида карбоновой кислоты реакцией с карбоновой кислотой общей формулы II, в которой R имеет указанное выше значение, в аппаратуре, состоящей из реакционной зоны и ректификационной колонны, причем а) исходные вещества подают в реакционную зону в стехиометрических соотношениях, б) образующуюся в качестве побочного продукта карбоновую кислоту удаляют из реакционной смеси, в) затем отгоняют образовавшийся ангидрид карбоновой кислоты формулы I, г) не подвергшиеся превращению исходные вещества возвращают в реакционную зону, д) реакционная зона содержит гетерогенный катализатор и е) добавляют один или несколько ингибиторов полимеризации
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-30T18:55:56
Наверх