Патент ссср 178813

 

l788l3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсних

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.11.1964 (№ 882137/23-4) Ь;л. 12о, 5оз с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР . д1х 547 421 07(088 S) Опубликовано 03.11.1966. Б1оллетень ¹ 4

Дата опубликования описания ЗО.III.1966

Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Б. А. Трофимов и (сЕ..Орлова (;. l к,, Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Известен способ получения моноэфиров этиленгликоля, по которому к кипящему спирту прибавляют металлический натрий и к полученному алкомету прибавляют этиленхлоргидрин. Из реакционной смеси отфильтровывают осадок хлористого натрия и раствор перегоняют, Предложенный способ отличается от известного тем, что к 2-алкилзамещенному 1,3-диоксолану прибавляют магний и алкил-или арилгалоид, полученную при этом реакционную смесь нагревают на водяной бане, обрабатывают раствором хлористого аммония, отделяют органический слой, сушат и перегоняют.

Способ позволяет исключить применение металлического натрия и безводного спирта.

Пример 1. К 6 г магния в 100 лл 2-метил1,3-диоксолана при перемешивании и охлаждении прибавляют порциями 30 г бромистого этила. Полученный магнийбромэтил, не прекращая перемешивания, греют в среде ацеталя на кипящей водяной бане в течение 5 час.

По охлаждении смесь разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, органический слой отделяют, объединяют его с эфирными экстрактами водного слоя, сушат поташом, эфир и избыток ацеталя отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме.

Получают 19,9 г (67,3, от теоретического, считая на взятый магний) втор-бутилцелло2 зольва, т. кип. 73 С (37 л.я рт. ст.), п2о 1,4172, <1lс - 04 0,8964.

Найдено в j,: С 60,8, H 11,7.

5 Вычислено ь ", : С 61,1, Н 11,9.

2tH: найдено 33,13, вычислено 33,23.

Аналогично в среде 2-метил-1,3-диоксолана получают следующие соединения: из йодистого метила — изопропилцеллозольв, 10 выход 37%, т. кич. 65,5 — 66"С (45 и.и рт. ст.), п2 1,4097, d- 0 0,9053

Найдено в ",, : С 57,75, Н 11,31.

Вычислено в,„: С 57,75, Н 11,54.

МК: найдено 28,44, вычислено 28,60; из йодистого пропила — втор-амилцеллозольв, выход 30 "., -, т. кип. 52 С (5 илт рт. ст.), п 1,4212 d.- î 0 8977.

AIR: найдено 37,36, ьычислено 37,86; из бромистого бензола — 1-фенил-1(гидроксиэтилокси)-этан, выход 3-;,6,„, т. кип. 87 — 89 С (2 лл рт. ст.), и 1,5134, d- >g 1,0381.

М1х: найдено -18.17, вычислено 48,14.

Пример 2. 1х 6 г магния в 50 лл 2-метил2s 2-этил-1,3-диоксолана прибавляют при перемешщгании 28 г бромистого этила в течение

1 час. Смесь нагревают 2,5 час на водяной бане. разлагают 5 лл 16 „ -ной Н. ЯО, сливают с осадка и перегоняют. Получают 28,6 г (78,5%

30 на магний) трет-гексилцеллозольва, т. кип.

178813

Составитель С. К. Иакова

Редактор Л. K. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры: Л. Е, Марисич и

О. Б. Тюрина

Заказ 691 12 Тираж 725 Формат бум. 60)690 I» Обьем О,1 изд. л. Подписное

ЦЬ1ИИПИ Комитета по делам пзобрсте.шй ii îткрыгпй при Совеге Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

75 — 76 С (9 лгл рт. ст.)1; и о 1,4402, г1ааа 0,9275.

Найдено в 7в: С 65,76; Н 12,24.

Вычислено в в7 : С 65,72; Н 12,24.

MR: найдено 41,57, вычислено 42,55.

Предмет изобретения

Способ получения мопоэфиров этилепгликоля, отличающийся тем, что, с целью упрогцения процесса, к 2-алкилзамегценному 1,3-диоKсолану прибавляют магний и алкил; или арилгалоид, полученную при этом реакционную смесь нагревают на водяной бане, обрабаты5 вают раствором хлористого аммония, выделившийся органический слой отделяют, сушат и перегоняют.