Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров
ОПИСАНЙ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕйЬСТВУ
29294 5
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29 Vill.1969 (№ 1366170/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания ОЗХ111.1971
МПК С 07с 41/06
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.37.07(088,8) Авторы изобретения
И. Л. Кнунянц, Р. Н. Стерлин, В. М. Измайлов, В. С. Пузин и А. А. Шаль
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Р-ГАЛОИДЭТИЛПЕРФТОРАЛКЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
Изобретение относится к способу получения ненасыщенных фторсодержащих эфиров, Р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров, которые могут найти разнообразное применение в органическом синтезе.
Известен способ получения Р-хлорэтилперфторизобутенилового эфира путем взаимодействия перфторизобутилена с этиленхлоргидрином при нагревании до 100 С, полученный при этом р-гидроперфторизобутилен-р хлорэтиловый эфир обрабатывают щелочью в среде эфира. Процесс идет в две стадии.
Предлагаемый способ является новым, в литературе не описан. Он прост, реакция протекает в одну стадию в легко осуществимых условиях.
Способ состоит в том, что перфторолефины подвергают взаимодействию с окисью этилена в присутствии солей галоидводородных кислот при нагревании от 25 до 100 С.
Процесс ведут при эквимолекулярных соотношениях реагентов. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме.
Полученные соединения представляют собой бесцветные тяжелые жидкости со специфическим запахом.
Пример 1. 0,6 моль перфторизобутилена, 0,6 моль окиси этилена и 0,4 моль порошка
MgBr> нагревают в стальном автоклаве при
50 С в течение 15 час. Полученную реакционную смесь дважды подвергают перегонке, в результате которой выделяют фракцию с т. кип. 82 С при давлении 30 мм рт. ст.
5 (20,1 г), представляющую собой р-бромэтилперфторизобутениловый эфир. Выход 35,0%; и 4 1,3806; d," 1,7691; MR найдено 39,96, CF, для С=CFOCH CHqBr. MR вычислено
CF,i
39,83. Найдено, %: С 23,39, 23,71; Н 1,35, 1,64;
F 42,25, 42,04; Br 27,25, 27,30.
С,Н40тВг.
Вычислено, %: С 23,61; Н 1,31; F 43,51;
15 Br 26,23.
Пример 2. Опыт осуществляют аналогично предыдущему. Из 0,65 моль пропилена, 0,5,ноль окиси этилена и 0,06 хтоль MgBrq получают фракцию с т. кип. 125 — 137 С (17,1 г), представляющую собой Р-бромэтилперфторпропениловый эфир. Выход 40%; г 1,3717;
d4 1,6913; МКр найдено 34,28; МВ найдено
247,9; 255,5 для CF3 — CF = CFOCH2CH Br.
25 МКр вычислено 34,63; МВ вычислено 255,0.
Найдено, %: С 23,44, 23,70; Н 2,14, 2,38;
F 37,75, 37,76; 32,31, 32,04.
С5Н405ВГ.
Вычислено, %: С 23,55; Н 1,57; F 37,25;
30 Br 31,37.
292945
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Редактор Л. М. Новожилова
Корректоры: В. Петрова и Е, Ласточкина
Заказ 2156/4 Изд. № 923 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, ОК-35, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2!. Способ получения Р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров, например р-бромэтилперфторизобутенилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окись этилена подвергают взаимодействию с перфторолефинами, например перфторизобу4 тиленом, в присутствии магниевых солей галоидоводородных кислот при нагревании от
25 до 100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ IIO п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при эквимолекулярных соотно шециях реагентов.
