Горелка для пламенной спектрометрии

 

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для улучшения аналитических характеристик пламенных спектрометров. Целью изобретения является улучшение воспроизводимости результатов анализа. Горелка имеет полый корпус со штуцером для ввода горючей смеси и выступами, в которых выполнены каналы переменного сечения (с уменьшением к выходу) для подачи газообразных компонентов горючей смеси. Дополнительно в выступах выполнена система каналов для подачи окислителя, которая соединена с камерой , размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя . Диаметр выходного отверстия канала равен 0,25-0,5 диаметра его входного отверстия. Время работы до очистки составляет более 8 ч, воспроизводимость результатов анализа повышается в 2-3 раза. 3 ил., табл. 1. (Л

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4774468/25 (22) 27.12.89 (46) 23.12.91. Бюл. N 47 (71) Ленинградский государственный университет (72) Е.Д.Прудников и Ю,С.Шапкина. (53) 543.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 1469394, кл. G 01 N 21/72, 1986.

Авторское свидетельство СССР

N 792085, кл. G 01 J 3/10, 1978. (54) ГОРЕЛКА ДЛЯ ПЛАМЕННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ (57) Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для улучшения аналитических характеристик пламенных спектрометров. Целью изобреИзобретение относится к области пламенно-спектрометрического эмиссионного, атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа и может быть использовано при анализе геологических, биологических. экологических и других объектов, обеспечивая улучшение аналитических характеристик пламенных спектрометров.

Известны горелки предварительно смешанных газов в которых с целью повышения безопасности работы с высокотемпературными пламенами. а также устранения проскока пламени внутрь и разрушения горелки установлены длинные тонкие трубки для пропускания газообразных компонентов, охлаждаемые водой,,,Я1ÄÄ 1700450 А1 (si)s G 01 N 21/72 тения является улучшение воспроизводимости результатов анализа. Горелка имеет полый корпус со штуцером для ввода горючей смеси и выступами, в которых выполнены каналы переменного сечения (с уменьшением к выходу) для подачи газообразных компонентов горючей смеси. Дополнительно в выступах выполнена система каналов для подачи окислителя, которая соединена с камерой, размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя. Диаметр выходного отверстия канала равен 0,25 — 0,5 диаметра его входного отверстия, Время работы до очистки составляет более 8 ч, воспроизводимость результатов анализа повышается в 2-3 раза. 3 ил., табл, 1.

Недостатки этих горелок — сложность и подача воды для охлаждения горелки, Известны горелки типа Меккера, в которых пламя предварительно смешанных газов формируется системой перфорированных или щелевых отверстий. Общим с изобретением признаком является наличие полого корпуса и каналов для подачи горючей смеси.

Однако данные горелки имеют ряд недостатков: они сильно нагреваются от пламени, не обеспечивают необходимую безопасность работы, быстро засоряются частицами аэрозоля при работе с концентрированными растворами, что требует частой остановки работы и чистки каналов горелки, тем самым снижаются эксплуатационные характеристики устройства.

1700450 ратурных пламен они должны иметь малый диаметр (от 1,ìì и меньше).. При столь малом диаметре каналов их отверстия- через

5-10 мин эксплуатации засоряются частицами аэрозоля, что сказывается на точности определения микроколичеств элементов, Исследования показали, что для, применяемых в пламенной спектрометрии расходов горючих газов известная горелка достаточно быстро засоряется, не может обеспечить полной безопасности работы и не исключает полностью возможность взрыва, что

Известны горелки прямого потребления для плазменной спектрометрии, содержащие коаксиальные каналы для независимой подачи раствора пробы, окислителя и горючего к выходу горелки, где 5 формируется диффузионное пламя., Зти горелки обеспечивают лучшую безопасность, но не нашли широкого при, менения из-за большой нестабильности работь.. 10

Известны горелки для пламенной спектрометрии, содержащие на полом кор пусе прямоугольный выступ с прямоуголь,,ной полостью внутри выступа и щелевым . отверстием на середине поверхности вы- 15 с.гупа для формирования пламени. Зти го релки улучшают эксплуатационные характеристики по сравнению с горелками

Меккера, однако конструктивно они мало отличаются от последних и не дают сушест- 20 венных преимуществ, Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является горелка для пламенной спектрометрии, содержащая по-! лый корпус с выступами, в которых выпол- 25 нены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверсгиями с полостью корпуса. Выполнение каналов для подачи горючей смеси в выступах малой массы обеспечивает более 30 эффективное охлаждение горелки подаваемыми газами в смеси с аэрозолем. При этом уменьшается опасность проскока пламени внутрь и разрушения горелки и камеры распылителя, отверстия горелки меньше засо- 35 ряатся частицами распыляемого аэрозоля, то требует меньше времени и усилий для ! чистки горелки и улучшает воспроизводимость результатов анализа.

Недостатками известной горелки для 40 пламенной спектрометрии являю.-ся непол. ное устранение возможнос и проскока пламени внутрь и последующего взрыва, а также отлохсение в отверстиях горелки частиц аэрозоля. Зто связано с тем, что каналы для отверстйй в BblcTónàõ горелки имеют равный диаметр по длине канала, т.е, являются цилиндрическими. Для высокотемпеухудшает эксплуатационные характеристики горелки и увеличивает время на ее обслуживание.

Целью изобретения является улучшение воспроизводимости результатов анализа и сокращение времени на обслуживание горелки.

В горелке для пламенной спектрометрии, содержащей полый корпус с выступами, в которых выполнены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверстиями с полостью корпуса, диаметр поперечного сечения каналов монотонно уменьшается от входного отверстия к выходному, причем диаметр выходного отверстия составляет 0,25 — 0,5 диаметра входного отверстия, и в выступах корпуса дополнительно выполнены каналы для подачи окислителя, соединенные с камерой, размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя.

Предлагаемая горелка отличается от из-. вестной тем, что каналы в выступах выполнены переменного сечения, а диаметр отверстия канала монотонно уменьшается на выходе выступа и увеличивается в направлении полого корпуса горелки. Зто снижает влияние эффекта осаждения частиц аэрозоля на стенках канала, увеличивает время работы на приборе без необходимости чистки горелки и повышает точность определения микроколичеств элементов.

Кроме того, в выступах дополнительно выполнена система бтверстий (каналы) для подачи окислителя, а соединенная с этой системой камера размещена в полом корпусе и имеет шгуцер для независимой подачи окислителя. Дополнительные элементы позволяют реализовать комбинированную горелку, предназначенную как для низкотемпературных„так и для высокотемпературных пламен. При этом обеспечивается полная безопасность работы в связи с независимой системой подачи окислителя.

На фиг. 1 схематически изображена и редла гаемая горел ка; на фи г. 2 — то же, вид сбоку; на фиг. 3 — то же, вид сверху.

Полый корпус 1 имеет выступ 2, в котором выполнены каналы. Каналы 3 имеют переменное (например, коническое) сечение, их диаметр монотонно уменьшается на выходе (по течению горючей смеси) и увеличивается на входе 4 при соединении с полым корпусом 1 горелки. Дополнительно в выступе 2 выполнена система каналов 5, которая соединена с камерой 6, играющей роль перепускного звена и имеющей штуцер 7 для независимой подачи окислителя, подсоединяемый к источнику окислителя. На ка1700450

50 мере смесителя и распылителя горелка устанавливается с помощью переходника 8.

Горелка работает следующим образом.

Горелку устанавливают на корпус камеры смесителя и распылителя, причем отверстие для ввода компонентов горючей смеси совпадает с соответствующим отверстием камеры, Горючая смесь для образования низкотемпературного пламени, например воздух-ацетилен, е смеси с аэрозолем пробы проходит через полость горелки и поступает в каналы, выполненные а выступах. На выходе каналов смесь газов и аэрозоля пробы воспламеняется и образует пламя. В случае анализа трудноатомизируемых элементов и необходимости работы с высокотемпературными племенами, например динитроксид ацетилен, дополнительно через штуцер 7 в камеру б и систему каналов

5 подают окислитель для формирования высокотемпературного пламени и одновременно увеличивают расход горючего через каналы 3 подачи горючего и аэрозоля пробы. Наблюдают эмиссию, абсорбцию или флюоресценцию элементов в пламени, Изготовлены горелки из титана с использованием аргоно-дуговой. сварки. Высота выступа составляет 10 мм, длина—

100 мм, диаметр корпуса горелки — 20 мм, а длина 110 мм. В выступе выполняют 50 отверстий, образующих сквозные каналы с выходом в полость корпуса горелки, располагая их вблизи центра выступа. Диаметр отверстий нэ конце выступа, формирующих пламя, составляет 1,2 мм, а на противоположном входной конце канала — 1,8; 24: 4,8;

5,0 мм. Кроме того, в выступах просверливают две продольные камеры диаметром

3 — 4 мм симметрично оси основных каналов и две системы по 50 отверстий диаметром 1 мм, симметричных основным отверстиям на выходе выступов и соединенных с камерами, Камеры соединены со штуцером для подачи окислителя.

Горелки устанавливают на лабораторный пламенный спектрометр для эмиссионных и атомно-абсорбционных измерений элементов, Характеристики предлагаемой горелки по сравнению с известной даны в таблице.

При работе с пламенем воздух-ацетилен горелка обеспечивает высокую чувствительность и воспроизводимость измерений для микроколичеств элементов, IlpGBocxo дящую показатели известной в 2 — 3 раза при определении щелочных металлов, цветных металлов. При этом сохраняется практически полная безопасность работы, устраняется возможность проскока пламени и разрушения системы атомизации, Отверстия горелки практически не забиваются частицами аэрозоля, что позволяет продлить время эксплуатации до чистки до 60,5 ч. по сравнению с 8 ч в известной. Кроме -ого, время затрачиваемое на чистку горелки, "окращается B 5-10 раз. При работе с Bb!coKQтемпературным пламенем через штуцер 7 подают дополнительно окислитель и увели .иеают расход ацетилена в основном канале. Предлагаемая горелка в таком случае обеспечивает измерения микроколичеств элементов с воспраизводимостью 5.10 мкг/л, а известная горелка — 2 10 мкг/л для трудноатомизируемых в пламени элементов, таких как алюминий, ванадий, молибден и др. Исследования показали, что оптимальные соотношения диаметров выходного и входного отверстий в каналах составляет 0,25-0,50 (таблица).

Формула изобретения

Горелка для пламенной спектрометрии, содержащая поль»й кОрпус с выступами, в которых выполнены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверстиями с полостью корпуса, и штуцер для ввода горючей смеси в полость корпуса, отличающаяся тел», что, с целью улучшения воспроизводимости -результатов анализа, диаметр поперечного сечения канала монотонно уменьшается от входного отверстия к выходному, причем диаметр выходного отверстия составляет 0,25-0,5 диаметра входного отверстия, и в выступах корпуса дополнительно выполнены каналы для подачи окислителя, соединенные с камерой, размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя.

1700450

1700450

Составитель E.Ïðóäíèêoâ

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор. Т.Палий

Редактор И, Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4463 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5