Способ разделения флавоноидов

Авторы патента:

G01N30/48 - сорбирующие материалы (сорбенты) для этого

Изобретение относится к химии, медицине и фармации. Цель изобретения - упрощение разделения флавоноидов. Для разделения смесей флавоноидов их растворяют в 2-4%-ных спиртовых растворах и используют метод колоночной жидкостной хроматографии низкого давления с детекцией в УФ-области. В качестве адсорбентов применяют производные бензо-1,4-пирон/хроман/агарозы. Элюцию проводят 10- 50%-ными водно-органическими растворами.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСтау (21) 4480336/14 (22) 09.08.88 (46) 23.12.91. Бюл. N. 47 (71) Кемеровский государственный медицинский институт (72) П.В.Кузнецов и И;В.Федоров (53) 615.32 (088.8) (56) Ward R.S. et аИ.Ch.romutogr. Srl, 1974, 12, р.570. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФЛАВОНОИДОВ

Предлагаемое изобретение относится к химии и фармации, в частности к области фитахимического исследования флавоноидов, Цель изобретения вЂ” упрощение способа.

Пример 1. Хроматографическое разделение смеси кверцетин вЂ” рутин (3 вЂ” рутинозид кверцетина) на "КХ вЂ” а" адсорбента.

Модельную смесь флавоноидов с содержанием в пробе рутина 0,43 мг и кверцетина

0,35 мг получали смешиванием их 0,007%нога и 0,0086%-ного растворов (на 2%-ном водно-спиртовом растворе).

10 мл полученного раствора флавоноидов хроматаграфировали на "КХ вЂ” а" со скоростью 15-18 мл/ч, объем фракций вЂ” 3 мл, элюент вЂ” 50% раствор водного спирта (5 мл).

Детектирование спектрофотометрическое (Л= 360 нм, "СФ вЂ” 26", СССР).

Идентификацию флавоноидов проводили УФ вЂ” спектрофотометрически в пиковых фракциях. Полученные УФ вЂ” спектры полностью соответствовали данным литературы.

„„5U„„1700463 А1 (57) Изобретение относится к химии, медицине и фармации. Цель изобретения вЂ” упрощение разделения флавоноидов. Для разделения смесей флавонаидав их растворяют в 2 вЂ” 4%-ных спиртовых растворах и используют метод колоночной жидкостной хроматографии низкого давления с детекцией в УФ-области. В качестве адсорбентов применяют производные бензо вЂ” 1,4 вЂ” пирон/хроман/агарозы. Элюцию проводят 1050%-ными водно-органическими растворами, Пример 2. Хроматографическое разделение смеси мориннарциссин (3 вЂ” рутинозид 3,5,7,4 -тетраокси-3 -метокси флавона) на "КХ-а" адсорбента. Подготовка адсорбента "КХ вЂ” а" см.выше. 4 мл модельной смеси нарциссин-морин 0,136 мг и 0,066 мг препаратов соответственно приготовили из растворов с концентрацией 0,068 мг/мл (нарциссин) и 0,0329 мг/мл (морин).

Полученный раствор хроматографировали на 1 мл "КХ вЂ” а" адсорбента со скоростью 18 мл/ч, объем фракций вЂ” 3 мл, элюент вЂ” 5 мл 50%-ного водного спирта. Детектирование спектрофотометрическое (Л = 360 нм, "СФ вЂ” 26", СССР).

Пример 3. Хроматографическое разделениеР-оксиэтильных аналогов рутина в лекарственном препарате ("Венорутон" (Болгария) на "КХ-А" и "морин-азобензгидразидо-зпоксиагарозе" ("MP вЂ” а"). Препарат

"Венорутон" по литературным данным представляет собой смесь 3,4 вЂ” и 7-ф -оксиэтил) рутозидов, т.е. является полусинтетическим производным рутина.

Составитель В.Митюшин

Техред M.Моргентал Корректор T.Ïàëèé

Редактор И.Шулла

Заказ 4463 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гаг арина. 101

Адсорбенты для хроматографирования вЂ” "КХ-а" и "MP-а" готовили как указано выше. Из капсул препарата по 300 мг готовили 0,0044Я-ный водный раствор и полученные 10 мл раствора хроматографировали в условиях, приведенных ранее (скорость элюции

50";ь-ным ацетоном 15 мл/ч, объем фракций вЂ” 3 мл, детектирование -- спектрофо,тометрическое при А - 360 нм).

Чувствительность предлагаемого спо соба по рутину 0,05 шт в пробе 4,5 х 10 M.

Точность определения 12,3Я, по кварцетину

0,007 мг в 1,8 х 10 M, Формула изобретения

Способ разделения флавоноидов путем хроматографирования растворов, о тл и ч а ющи и с я,,тем,,что, с целью

5 упрощения способа, раствор флавонои.дов в 2-4ф водно-органической среде оазделлют на сорбентах аффинного типа производных. бензо-1,4-пирон(хрома н)агарозы с предварительной отмывкой колонки

1О дистиллированной водой до стабильного нулевого фона, элюирование проводят 1050 водно-органическими смесями и детектируют флавоноиды спектрофотометрически при длине волны 360 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии , который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов

Сорбент для хроматографического разделения изомерных бутиленов и способ его получения // 1696997

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность сорбента при разделении изомеров бутилена

Способ газохроматографического анализа смеси вода, формальдегид, метанол // 1693535

Изобретение относится к газовой хроматографии , а именно к газохроматографическому разделению и анализу смесей, содержащих воду, формальдегид, метанол

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 1686343

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения изомеров галоидсодержащих ароматических соединений

Способ определения физико-химических характеристик системы адсорбат-адсорбент // 1679365

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в приборостроении, например в хроматографии , катализе, порошковой металлургии, научной практике и других областях при определении физико-химических характеристик одсорбционных систем

Сорбент для газохроматографического разделения углеводородных смесей // 1675757

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения углеводородов в широком интервале температур

Фильтр для хроматографической колонки // 1673954

Изобретение относится к области хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнологических производствах

Способ модифицирования кремнезема // 1670596

Изобретение относится к химическому модифицированию кремнезема и позволяет повысить его гидрофобность

Способ подготовки сорбента для газохроматографического анализа органических пероксидов и гидропероксидов // 1665263

Изобретение относится к сорбентам для газохроматографического анализа и позволяет улучшить разделительную способность, сократить время анализа и увеличить срок службы сорбента

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии // 1642371

Изобретение относится к способам получения адсорбента для газовой хроматографии и позволяет повысить пффектнЕНОсть и селективность разделения позиционных изомеров ароматических углеводородов и увеличить область использования адсорбента„ CimoxpOM С-80 дегидроксилируют при 800-900 С в потоке гелия и заливают насшч -нным раствором хлористого калия н четыреххлористом углероде„ Через 2 ч раствор сливают, а адсорбент высушивают при 80°С

Сорбент для удаления атерогенных липопротеидов из крови и способ его получения // 2108858

Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами // 2115922

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при разработках экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды

Хиральные оптические активные адсорбенты, способы их получения, сетчатый полимер, производные винной кислоты и способы их получения // 2121395

Изобретение относится к новым хиральным адсорбентам и способам их получения

Способ получения сорбента // 2125907

Изобретение относится к области получения сорбентов, в частности сорбентов для отделения и определения гликопротеинов

Сорбент для газовой хроматографии // 2132057

Изобретение относится к сорбентам, применяемым в газовой хроматографии, и может быть использовано при анализе алканов, хлорорганических и ароматических углеводородов

Способ определения нитрометана в газовой смеси ароматических нитроуглеводородов // 2143111

Способ разделения смеси жирных кислот фракции c2 - c7 методом газожидкостной хроматографии // 2145511

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Способ определения -хлорвинилдихлорарсина в воздухе на уровне пдк // 2146364

Изобретение относится к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами и может быть использовано при оценке глубины распространения опасных концентраций -хлорвинилдихлорарсина на объектах уничтожения химического оружия, а также при решении задач по проведению экологического мониторинга

Способ твердофазного хемосорбционного концентрирования - хлорвинилдихлорарсина из водных растворов для последующего определения на уровне микроконцентраций // 2146819

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно исследованию и анализу материалов путем выделения их из сложных матриц

Способ газохроматографического определения фторидов серы // 2160896

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе газа, например воздуха производственных помещений, на содержание фторидов серы