Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии , который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов. Цель - сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью. Получение ведут путем обработки диатомита пирофосфорной кислотой, предпочтительно 80-85%- ной, при 235-265°С с последующей промывкой и термообработкой при 1000- 1200°С в течение 0,5-2,0 ч. Обработку проводят при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2)втечение 15-20 мин. 1 з.п.ф-лы, 1табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ГЗЫРЯ 3А5

Ф

) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4697014/04 (22) 25.05,89 (46) 07.12.91. Бюл. ¹ 45 (71) Кавказский институт минерального сырья (72) О.М.Мдивнишвили, Л.Я,Уридия и

Л.В. Маха радзе (53) 66,097.5 (088.8) (56) Патент Великобритании ¹ 1173059; кл. В 01 D 53/04, 1969.

Авторское свидетельство СССР № 818647, кл. В 01 J 27/16, 1976.

Патент Великобритании ¹ 1050168, кл. С1 А, 1964.

Изобретение относится к способам получения твердых носителей для хроматографии и может быть использовано для анализа биохимических и медицинских препаратов.

Целью изобретения является сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью за счет обрабатывающего реагента и условий обработки.

Пример 1. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава, %:

SION 92.0: А!гОз 3,23: РегОз 1,9; СаО 0,48;

МдО 0,57; МагО 0,10; КгО 0,26, п.п.п. 2,6; смешивают с 85%-ной пирофосфорной кис" лотой при Т;Ж = 1:2 и нагревают до 235 С в течение 15 мин. Полученный продукт промывают водой при Т;Ж = 1:5, сушат и прокаливают при 1000 С в течение 0,5 ч. Полученный материал характеризуется сте„„SU „„1696998 А1 (si)s G 01 N 30/48, В 01 J 20/14 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ НА

ОСНОВЕ ДИАТОМИТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии, который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов. Цель — сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью. Получение ведут путемобработки диатомитапирофосфорной кислотой, предпочтительно 80 — 85%ной, при 235 — 265 С с последующей промывкой и термообработкой при 1000—

1200 С в течение 0,5 — 2,0 ч. Обработку проводят при соотношении твердой и жидкой фаз

1:(1 — 2) втечение 15 — 20 мин, 1 з.п, ф-лы, 1 табл. L пенью кристобалитизации, составляющей

96,0%, наличием полуторных оксидов А!гОз

0;18% и ЕегОз 0,03%, функциональные гидроксильные группы отсутствуют.

Пример 2. 100 r измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 80%-ной пирофосфорной кислотой при Т:Ж = 1:1 и нагревают до

265 С в течение 20 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж = 1:10. сушат, прокаливают при 1200 С в течение 2,0 ч. Полученный продуктхарактеризуется степенью кристобалитизации, составляющей

92,0%, наличием полуторных оксидов А!гОз

0,19% и РегОз 0,03, функциональные гидро ксильные группы отсутствуют.

Пример 3. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 83%-ной пирофосфор1696998

Необработанный природный диатомит

Твердый носитель на основе диатомита, обработанный по примеру:

2

4

Твердый носитель на основе диатомита, полученный по: авт.св.

¹ 1153982 патент Великобритании

N 1173059

Прототип

3,58 1,34 26,0

Нет

0,11

96,0

92,0

87,0

68 0

74,0

ni12

0,15

0,12

397

1,0

0,03

0,03

0,16

0 51

0,42

0,18

0,19

0,23

1,54

1,76

Нет

Нет

0,06

0,07

Нет

1 ь 2 Оэ43 23э0

0,07

1,37 0,32

0,87 0,16

Нет

Нет

I 1 Нет

1 3 ° 0 06!

Составитель Т. Брлосл юдова

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор,,М.Максимишинец

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4303 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность сорбента при разделении изомеров бутилена

Изобретение относится к газовой хроматографии , а именно к газохроматографическому разделению и анализу смесей, содержащих воду, формальдегид, метанол

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения изомеров галоидсодержащих ароматических соединений

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в приборостроении, например в хроматографии , катализе, порошковой металлургии, научной практике и других областях при определении физико-химических характеристик одсорбционных систем

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения углеводородов в широком интервале температур

Изобретение относится к области хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнологических производствах

Изобретение относится к химическому модифицированию кремнезема и позволяет повысить его гидрофобность

Изобретение относится к сорбентам для газохроматографического анализа и позволяет улучшить разделительную способность, сократить время анализа и увеличить срок службы сорбента

Изобретение относится к способам получения адсорбента для газовой хроматографии и позволяет повысить пффектнЕНОсть и селективность разделения позиционных изомеров ароматических углеводородов и увеличить область использования адсорбента„ CimoxpOM С-80 дегидроксилируют при 800-900 С в потоке гелия и заливают насшч -нным раствором хлористого калия н четыреххлористом углероде„ Через 2 ч раствор сливают, а адсорбент высушивают при 80°С

Изобретение относится к новым кремнеземным, химически модифицированным сорбентам и позволяет повысить гидролитическую стабильность и обеспечить возможность использования сорбента в сорбции ионов металлов

Изобретение относится к получению сорбционно-фильтрующих материалов на основе диатомита и предназначено для очистки медицинских препаратов

Изобретение относится к способам получения фильтрующих материалов из диатомитов, применяемых для повышения степени чистоты фильтруемых жидкостей, напитков, химических и фармацевтических препаратов, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности
Изобретение относится к экологически чистым и энергетически выгодным способам модифицирования природных сорбентов, используемых для очистки водных растворов от примесей соединений тяжелых металлов
Изобретение относится к способам получения особо чистых фильтрующих материалов из диатомитов и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и др

Изобретение относится к способам обогащения полезных ископаемых, а именно кремнеземсодержащих пород. Полученный данным способом продукт может быть использован в пищевой, фармацевтической, химической промышленности в качестве фильтрующего материала, а также в строительной промышленности в качестве добавки для строительных растворов, бетонов, сухих строительных смесей. Способ обогащения и активации диатомита включает подготовку диатомита, выделение целевой фракции, сушку, измельчение и обработку кислотой в режиме кипения. Дополнительно осуществляют обжиг выделенной целевой фракции в печи кипящего слоя при температуре 550-900°С в течение 20-360 сек. Выделение целевой фракции проводят механически под действием центробежных или вибрационных сил. Обработку целевой фракции кислотой ведут с одновременным перемешиванием в течение 20-30 мин при ее концентрации 0,1-0,5 Н. В качестве кислоты используют соляную или серную кислоту. Технический результат - повышение эффективности разделения диатомитовой суспензии и получение диатомита заданного качества, а также снижение содержания вредных примесей. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 18 пр.

Изобретение может быть использовано при очистке воды от ионов тяжелых металлов сорбцией. Для осуществления способа сточные воды, содержащие ионы тяжелых металлов, пропускают через слой сорбента, в качестве которого используют предварительно обработанный природный цеолит. Сначала цеолит прокаливают при температуре 800-900°C в течение 45 мин. Затем прокаленный сорбент обрабатывают раствором кислоты с концентрацией 0,5-1 моль/л в течение 1,5 ч при температуре 30°C. Затем сорбент прокаливают в течение 1,5 ч при температуре 600°C и обрабатывают раствором щелочи с концентрацией 0,5-1 моль/л в течение 1,5 ч при температуре 30°C. Обработанный щелочью сорбент прокаливают при температуре 600°C в течение 1,5 ч. В качестве исходного сорбента предпочтительно используют хотынецкий цеолитсодержащий трепел. Способ обеспечивает повышение сорбционной способности цеолита за счет термохимической модификации поверхности сорбента, что приводит к высокой степени очистки воды от вредных примесей. 3 табл.

Изобретение относится к области обогащения полезных нерудных ископаемых, а именно кремнеземсодержащих пород, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической промышленности в качестве фильтрующего материала, а также в строительной промышленности в качестве добавки для строительных растворов, бетонов, сухих строительных смесей и др. Способ обогащения диатомита характеризуется тем, что в дисперсию диатомита в воде вводят последовательно водный раствор оксида амина, а затем водный раствор полиакрилата щелочного металла с последующим выделением обогащенного диатомита. Процесс проводят при перемешивании. Выделение обогащенного диатомита проводят через 5-10 мин. Используют дисперсию диатомита в воде при соотношении твердое:жидкое (Т:Ж)=1:4. После введения как оксида амина, так и полиакрилата щелочного металла осуществляют перемешивание дисперсии в течение от 3 до 5 минут. В качестве амина используют алкилдиметиламин, где алкил содержит радикал C10H21-C18H37 или C12H25-C14H29. Технический результат - упрощение технологии при одновременном исключении химически активных материалов. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к неорганическим сорбентам, используемым для адсорбции и фиксации мышьяка и тяжелых металлов. Предложен материал, включающий пористую керамическую подложку с пористостью 35-85% и наночастицы нуль-валентного железа, сформированные внутри пористой керамической подложки. Пористая керамическая подложка имеет микропоры 2-10 микрон и рыхлую аморфную структуру кремний-железо-углерод, сформированную внутри каждой микропоры. По меньшей мере 25% масс. керамического компонента, образующего пористую керамическую подложку, является кизельгуром. Рыхлая аморфная структура кремний-железо-углерод в микропорах может формировать адсорбционную пленку после адсорбции воды. Предложен способ получения материала. Изобретение обеспечивает получение эффективного сорбента для удаления ионов мышьяка, обладающего возможностью адаптации к изменениям качества воды и химической среды. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.
Наверх