Способ определения концентрации ионов в растворах

 

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 27/416

В,;.:8ЮН6

t (21) 4748202/25 (22) 12,10.89 (46) 30,12,91, Бюл, N 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) О.А,Сагателян, А,В.Картавцев и Б.М.Кулаков (53) 543.257.1(088.8) (56) К:лаков M.Â. Технологические измерения и приборы для химических производств.

M.: Машиностроение, 1974, с. 255 — 277.

РоМеу С.Р., Anal, Chem. Acta, 1983, 152, р. 173 — 190. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к способам определения концентрации ионов в растворах и может быть использовано в устройствах аналитического контроля в сильно загрязненных средах.

Цель изобретения — упрощение способа измерения, Способ реализуется при помощи устройства, представленного на чертеже.

Импульсы напряжения от источника питания 1 через группу контактов 2 реле времени 3 подают на электродную пару, состоящую из измерительного 4 и инертного вспомогательного 5 электродов, находящихся в ячейке 6 с анализируемым раствором 7 и мешалкой 8, Ток в цепи измерительного электрода 4, измеряемый при помощи микроамперметра 9, пропорционален концентрации определяемых ионов.

При подаче напряжения на электрод. ную систему диссоциированные ионы начи„„Я „, 1702283 А1 (57) Изобретение относится к способам определения концентрации ионов в водных растворах и может найти применение в устройствах аналитического контроля в сильно загрязненных средах с целью упрощения способа измерения, Цель достигается тем, что к электродной системе, состоящей из ионоселективного электрода с твердоэлектролитной мемраной; обладающей селективной электропроводностью по определяемому типу иона и вспомогательного инертного электрода, прикладывают биполярные импульсы напряжения с амплитудой 0,8 — 2,0 В и длительностью каждого импульса 15 — 20 с, причем измерение тока производят в момент воздействия импульса напряжения, полярность которого противоположна знаку определяемого иона. 1 ил. нают двигаться к противоположно заряженным электродам. Полярность измерительного .электрода должна быть противоположной знаку заряда определяемого иона, В качестве измерительного используется электрод с твердоэлектролитчой мембраной 10;

Вследствие специфичности строения кристаллической решетки твердого электролита ток через мембрану измерительного электрода обусловлен только ионами определяемого компонента. Следовательно, электрический ток в цепи измерительного электрода пропорционален концентрации определяемого типа иона и практически не зависит от неопределяемых компонентов раствора.

В процессе измерения, особенно в сильно загрязненных растворах, к электродной системе движутся не только определяемые ионы, но и другие присутствующие в

1702283

45 анализируемом растворе ионы и загрязненные частицы.

При этом происходит концентрирование у поверхности измерительного электрода ионов других типов, которые вследствие специфичности свойств твердозлектролитной мембраны не могут проникать вглубь ее, а накапливаются на поверхности, образуя нерастворимые соединения и конгломераты, Это приводит к загрязнению активной поверхности электродов, контактирующих с, анализируемым раствором слоем осадков, частичному экранированию измерительной системы и, как следствие, дрейфу показаний. Укаэанный недостаток характерен для всех электрохимических методов измерений (потенциометрии, кулонометрии, кондуктометрии, прототипа) при работе в сильно загрязненных растворах.

Для устранения дрейфа показаний, вызванного загрязнением электродной системы, достижения самоочистки электродов, а также исключения возможности поляризации электродов, в предлагаемом способе после каждого полупериода измерения тока к электродной системе прикладывается равный по амплитуде и длительности, но противоположный по знаку измерительному, импульс напряжения. При этом электрическое поле отталкивает осевшие частицы от поверхности измерительной твердозлектролитной мембраны и вспомогательного электрода. Данный процесс самоочистки электродной системы позволяет повысить воспроизводимость показаний и увеличить интервал между техническими обслуживаниями системы.

Использовались твердоэлектролитн ые

, мембраны из солей(99,2% абаз+ 0,8% Pygmy) для определения концентраций ионов фтора и Ag2S для определения концечтраций ионов сульфида, B качестве вспомогательного электрода использовался платиновый электрод, который при приложении внешнего напряжения не теряет своих свойств за счет необратимого электрохимического взаимодействия с компонентами анализируемого раствора, что присуще хлорсеребряному электроду, используемому в прототипе.

Экспериментальные данные по воспроизводимости данных измеоения системы в процессе эксплуатации в загрязненных средах для случаев определения фтор — и сульфид-ионов при различных напряжениях питания в течение ЗО сут представлены в табл. 1 и 2 соответственно. Данные приведены для случаев измерения концентрации ионов фтора 10 5 моль/дмз и ионов сульфида 10 моль/дм, В случае измерения более высоких концентраций указанных ионов воспроизводимость результатов измерения существенно улучшается, Как следует из табл. 1 и 2 оптимальный с точки зрения воспроизводимости результатов измерений диапазон напряжений питания составляет 0,8 — 2,0 В. Этому же диапазону соответствует и максимум чувствительности и линейности метода. При напряжениях питания менее 0,8В воспроизводимость и чувствительность способа существенно уменьшаются, ввиду сравнимости величин напряжения питания и потенциала двойного электрического слоя измерительного электрода. При увеличении напряжения питания выше 2,0 В возможно втягивание неопределяемых типов ионов с зарядом того же знака, что и у определяемого сильным электрическим полем в верхний слой ионной кристаллической решетки мембраны измерительного электрода, это приводит к снижению воспроизводимости ре-. зультатов измерений.

Время установления показаний было определено экспериментально и составляет

15 — 20 с, Использование способа позволяет упростить процесс определения концентрации ионов, повысить воспроизводимость анализа и увеличить интервал между техническими обслуживаниями системы.

Формула изобретения

Способ определения концентрации ионов в растворах, включающий измерение электрического тока, проходящего через электродную систему, состоящую из ионоселективного электрода с твердоэлектролитной мембраной, обладающей селективной электропроводностью по определяемому иону, и вспомогательного электрода при приложении импульсов внешнего напряжения, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве вспомогательного злектоода используют инертный в анализируемой среде электрод, амплитуда биполярных импульсов составля-. ет 0,8-2,0 В при длительности импульса 1520 с, причем ток измеряют в момент воздействия на систему импульса напряжения, полярность которого противоположна знаку определяемого иона.

1702283

Таблица 1

Таблица 2

Составитель А. Щитов

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор М. Демчик

Редактор M. Товтин

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4539 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5