Способ получения 3-трифторацетилкам-фарата диоксомолибдена

 

Изобретение относится к элементоорганической химии, в частности к получению 3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена. Цель изобретения - упрощение способа , повышение выхода и чистоты целевого продукта. Получение ведут реакцией водорастворимой соли молибденовой кислоты с 3-трифторацетилкамфарой в молярном соотношении 1:2 - 1:2,6 в воде при рН 2 - 3 в темноте при 25 ± 5°С. 4 табл.

СОЮЗ СОВГ1СКИХ

СОЦИАЯИС1ИЧЕСКИХ

PFСПУБЛИК (51)5 С 07 F 11/00

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

О

Ql

Ql (21) 4788532/04 (22) 05.02.90 (46) 07.01.92, Бюл. М 1 (71) Казанский государственный университет им. В,И,Ульянова-Ленина (72) Н.Д.Чичирова, С.Г.Вульфсон, Ю.И,Сальников, И.P.Àáäóëëèí, Н,В,Парагина, А,А.Чичиров и А.А.Петухов (53) 547,257.7.07 (088.8) (56) inorg Chem, 1972, ч.11, М 4, р.736 — 738.

Z.fur Chemic 1978. ч.18, М 6, р.216—

219.

Изобретение касается способа синтеза эффективного молибденсодержащего катализатора для процессов окисления органических соединений.

Цель изобретения — упрощение способа получения, повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что для получения 3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена берут водный раствор соли молибденовой кислоты, который смешивают с раствором 3-трифторацетилкамфары при молярном соотношении соль молибдена (И): НТФАК 1:2 — 1:2,6 и рН среды в диапазоне 2 — 3. Реакцию проводят в темноте при 25 + 5 С и времени. достаточном для завершения реакции и выпадения осадка. Образовавшийся кристаллический продукт желтого цвета промывают дистиллированной водой и высушивают.

Выход до 657 от теоретического, Тпл, = 205 — 207 С.

Вычислено, : С 46,30: Н 4,50

„„ 4 „„1703655 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ТРИФТОРАЦЕТИЛКАМФАРАТА ДИОКСОМОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к злементоорганической химии, в частности к получению

3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена. Цель изобретения — упрощение способа, повышение выхода и чистоты целевого продукта. Получение ведут реакцией водорастворимой соли молибденовой кислоты с

3-трифторацетилкамфарой в молярном соотношении 1:2 — 1:2,6 в воде при рН 2 — 3 в темноте при 25 + 5 С. 4 табл.

МоС24Н28Р606

Найдено. 7ь: С 46,09; Н 4,59

Пример 1. Водные растворы молибдата натрия, молибдата калия, гептамолибдата аммония смешивают с

3-трифторацетилкамфарой в соотношении соль молибдена (VI): НТФАК = 1; 2 моль/моль в 100 мл дистиллированной воды, подкисляют до рН 3. перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темноте при 25 С. Осадок 3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена промывают водой и сушат на воздухе.

Результаты опытов даны в табл.1.

Пример 2. 1,80 г Ма2Мо04 2Н20 растворяют в 50 мл дистиллированной воды в темной колбе. Далее в раствор вводят 3 мл

НТФАК. Раствор подкисляют до различных значений рН концентрированной HCI. Смеси перемешивают и дают стоять в течение 1 ч при 25 С. Выход продукта зависит от рН среды.

Данные опытов представлены в табл.2, 1703655

Таблица 1

Выход, Используемая соль

Vl ) Опыт

МагМ004 2нго

Кг Мо 04 2 Нг О

NH4 6М070г4 4нго

Таблица 2

Таблица 3

Пример 3. 1,80 г МагМо,312Нг04 растворяют в 50 мл дистиллированной воды в колбе, обернутой черной бумагой. В раствор добавляют 3 мл НТФАК, подкисляют до рН 3 при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 ч при 25 С. Образуется продукт желтого цвета, который промывают дважды водой. Выход 65 .

Аналогично проводят опыт в незатемненной колбе. В этом случае образуется продукт синевато-зеленого цвета. Продукт после двухкратной промывки дистиллированной водой очищают путем перекристаллизации из смеси бензол-гексан, взятых в соотношении 1; 1. Получают очищенный желтый 3-трифторацетилкамфарат диоксомолибдена. Выход продукта 45 .

Представленные данные свидетельствуют о существенном отрицательном влиянии освещения на чистоту и выход продукта.

Пример 4, Смешивают растворы соли молибдена натрия в 50 мл НгО и НТФАК, взятые в различных соотношениях, рН 3 (HCI), температура 25 С, в темной колбе, выдерживают в течение 1 ч, Результаты зависимости выхода продукта от соотношения исходных реагентов приведены в табл.3.

Пример 5. Растворы 1,80 r NazMo04

5 2НгО в 50 мл дистиллированной воды смешивают с 3 мл НТФАК в затемненной колбе, подкисляют до рН 3 (HCI), перемешивают и оставляют стоять при 25 С разное время, Результаты опытов даны в табл,4.

10 Как следует иэ табл.4, для протекания реакции необходимо не менее 30 мин, Формула изобретения

Способ получения 3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена взаимодействием

15 молибденосодержащего соединения и 3трифторацетилкамфары в молярном соотношении 1:2 — 1:2,6 соответственно, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения выхода и чистоты целе20 вого продукта, в качестве молибденосодержащего соединения используют водорастворимую соль молибденовой кислоты, а реакцию взаимодействия с 3-трифторацетилкамфарой проводят в воде при

25 рН 2 — 3 в темноте при температуре 25 5 С.

1703655

Таблица 4

Составитель Н. Чичирова

Техред М.Моргентал Корректор С. Черни

Редактор Н. Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 39 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5