Способ модификации поликапроамидных волокон и пленок

 

Изобретение относится к технологии получения синтетических волокон и пленок, в частности к модификации поликапроамидных волокон и пленок, и может быть использовано при производстве товаров широкого потребления, а также шинного корда и других резинотехнических изделий. Изобретение позволяет повысить водостойкость и хемостойкость за счет обработки Ю-55%- ным спиртовым раствором резольного олигомера мол. м. 154-600 или 0,5-5%-ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного из группы: пирокатехин, резорцин и пирогаллол, в течение 2-3 ч при 75-98°С. При обработке резольны м олигомером дополнительно термообрабатывают при 140 150°С 0.5-1 ч. После обработки многоатомным фенолом осуществляют обработку газообразным формальдегидом при 140-150°С 0.5-1 ч. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1703724 А1

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4684867/05 (22) 27.04.89 (46) 07.01,92. Бюл. N 1 (71) Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности (72) А.В.Волков, Н.И.Селезнев, В.В.Бондарев, Н.Е.Копаева, А.Л.Волынский, Н.Ф.Бакеев и М.С.Аржаков (53) 677,494(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1427014, кл. D 06 М 11/00, 1988. (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к технологии получения синтетических волокон и пленок, в частности к модификации поликапроамидИзобретение относится к технологии получения синтетических волокон и пленок, в частности к модификации поликапроамидного волокна и пленки,,и может использоваться при производстве товаров народного потребления, а также шинного корда и других резинотехнических иэделий.

Цель изобретения — повышение водостойкости и хемостойкости пленки.

Пример 1. Образцы комплексной нити из поликапроамидных моноволокон 20 мкм и изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-90 мкм помещают в избыток

10ф,-ного (на чистый фенон) раствора реэольных олигомеров с мол. м. 154-600 в изопропиловом спирте (1 моль фенола в 1 л) (я>э О 01 F 11/08. С 08 J 7/12 ных волокон и пленок, и может быть использовано при производстве товаров широкого потребления, а также шинного корда и других резинотехнических изделий. Изобретение позволяет повысить водостойкость и хемостойкость за счет обработки 10 †55 ным спиртовым раствором резольного олигомера мол. м. 154 — 600 или 0,5-5 -ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного иэ группы: пирокатехин, резорцин и пирогаллол, в течение 2-3 ч при

75-98 С. При обработке резальным олигомером дополнительно термообрабатывают при 140-150 С 0,5-1 ч. После обработки многоатомным фенолом осуществляют обработку газообразным формальдегидом при

140 — 150 С 0,5 — 1 ч, 2 э.п.ф-лы, 3 табл. в термостатируемом сосуде, снабженном обратным холодильником, и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 75 С. Обработанные раствором образцы помещают в термостатируемый шкаф и выдерживают в нем при 140 С в течение 1 ч. Модифицированные и исходные образцы выдерживают до равновесия при разных значениях относительной влажности, после чего определяют начальный модуль упругости на универсальном динамометре "Инстрон1100" в режиме одноосного растяжения с постоянной скоростью 200 в 1 мин при комнатной температуре. Значения начального модуля упругости для абсолютно сухих образцов и образцов, выдержанных при

100 -ной влажности, приведены в табл,1.

1703724

Эффект придания водг ойкости модир,ицированнь:м образцам (ВС) количественно может быть оценен по процентному отношению величины модуля влажных модифицированных образцов к величине мо- 5 дуля сухих исходных образцов:

E en voP.

ВС = ", „„= 100(o ) .

Й""

Данные исследований ВС приведены в табл.3.

Пример 2, Образцы иэотропной поликапроамидной пленки и нити выдерживают при 77 С в течение 2,5 ч в избытке

32,5 -ного раствора реэольных олигомеров в изопропиловом спирте (3 моль фенола в 1 л). Обработанные раствором образцы выдерживают на воздухе при 145 С в течение 0,7 ч. 8 остальном обработку проводят по примеру 1. Результаты приведены в табл.1 и 3.

Пример 3. Образцы по примеру 1 обрабатывают при 80 С в течение 2 ч 55 ным раствором резольных олигомеров (5 моль фенола в 1 л), затем выдерживаю на воздухе при 150 С в течение 0,5 ч. В остальзм обрабатывают по примеру 1, Результа1риведены в табл,1 и 3.

Пример 4 (контрольный), Образцы по примеру 1 обрабатывают при 70 С в тече- 30 ние 1,5 ч 57ь-ным раствором резолoHbl к олигомеров (0,5 моль фенола в 1 л) затем выдерживают на воздухе при 135 С в течение 1,5 ч, В остальном обрабатывают по примеру 1. Результаты приведены в табл,1 и 3.

Пример 5 (контрольный). Образцы по примеру 1 обрабатывают при 85 С в течение 3.5 ч 60 -ным раствором резольных олигомеров (5,5 моль фенола в 1 л), затем 40 выдерживают на воздухе при 155 С в течение 0,2 ч. В остальном обрабать|вают по примеру 1, Результаты приведены в табл.1 и 3.

Пример 6. Образцы изотропной 45 поликапроамидной пленки толщиной 8090 мкм и ориентированного поликапроамидного волокна диаметром 100-130 мкм помещают в избыток 0,5 -ного водного ра=твора пироквтехина (5 г/л) и выдержива- 50 ют в этом растворе в течение 3 ч при 95 С, работанные раствором образцы помещают в стеклянный сосуд продолговатой формы, с одной стороны соединенный с источником газообразного формальдегида, а с другой — с гидравлическим затвором, Сосуд с обрабатываемыми образцами помещают в термостатируемую камеру. Через этот сосуд пропускают поток газообразного формальдегида, образующегося при разложении параформа при 150 С..Обработку образцов газообразным формальдегидом проводят в течение 1 ч при 140" Г. Модифицирс,ванные и исходные образцы t3 абсолютно суxом и увлажненном состоянии испытывают по примеру 1. Результаты приведенhl в табл.2 и 3.

Пример 7. Образцы по примеру 6 обрабатывают 2,75 " -ным водным раствором резорцина (27.5 г/л) при 96 C е течение

2,5 ч, а затем газообразным формальдегидом при 145 С в течение 0,7 ч. В остальном о работ :, вед,т по примеру 6. Результаты

r»t.»1ведены в табл 2 и 3, Пример 8. Образцы по примеру 6 обрабатывают 5, -ным водным раствором и;; -, »аллола (50 г/л, при 98 ta течение 2 ч, а з.«м — газообразным формальдегидом при

1 Л С в течение 0,5 ч. В остальном обработку ведут по примеру 6. Г. зультаты приведены в табл.2 и 3.

Пример 9 (онтр..it ный). Образцы по примеру 6 обрабатыв;-гот 4,5 -ным водным раствором резорцина (4,5 г/n) при 90 С в течение 1,5 ч, а затем — газообразным формальдегидом при 135 С в течение 1,5 ч. В остальном обработку ведут по примеру 6.

Результаты приведены в табл.2 и 3, Пример 10 (контрольный). Образцы по примеру 6 обрабатывают 5,5, -ным водным раствором резорцина (55 г/л) при

100 С в течение 3,5 ч, а затем — газообразным формальдегидом при 155 С в течение

0,2 ч. В остальном обработку ведут по примеру 6. Результаты приведены в табл.2.

Пример 11(сравнительный). Образцы изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-98 мкм и ориентированного поликапроамидного волокна диаметром

100-130 мкм помещают в избыток 1 -ного водного раствора синтетического дубителя

НБ и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч и ри 100 С. Полученная пленка имеет начальный модуль (Е) 3150 МПа, модуль по влажном состоянии 800 МПа; волокно имеет модуль 12000 МПа, а во влажном состоянии — 3300 МПа.

Модифицированные волокна и пленка согласно предлагаеь сь:у способу не растворяются в концентрированных кислотах: муравьиной, уксусной, серной, соляной, азотной и других, в то время как исходные и модифицированные по известному способу растворимы при комнатной температуре.

Формула изобретения

1. Способ модификации поликапроамидных волокон и пленок обработкой раствором оксиароматического соединения в течение 2-3 ч при 75-98 С, о т л и1703724 таблица 2

Обработка формальдегидом о бра сот ка раствором

Пример

Волокно т Ос

Пленка

Продолжительность. ч

Сухое Валжное

Сухая

Влажная т. с

Продолжительность ч

Концентрация, г/л

Вес

3.0 г.б

2,0

1.5

3,5

155

6900 тгоо

9000

1700

1750

1,0

0,7

0,5

1.5

0,2

96

98

100

5.0

27,5

50.0

4,5

55.0

7

9

1О

11 ззоо

1гооо

3150 з.о

10 С

Исходный (немодифицироеанный) поликапроами

2500

71ОО гго

1550 ч а ю шийся 1ем, что, с целью пов it»u«1a водостойкости и хемостойкости, обработку осуществляют 10--55%-ным спиртовым раствором резольного олигомера с мол, м. 154600 с последующим термостатированием при 140-150 С в течение 0,5-1,0 ч или 0,55%-ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного из группы: резорцин, пирокатехин и,1и пирогаллол, с последуюПирокатехин

Реэорцин

Пирогаллол

Реэарцин

Реэорцин

Синтетический дубитель НБ щей обработкой формалбдегидом при 140150 С 0,5 — 1 ч.

2. Способ по и.1, о т л,1 ч а ю гц «А с я тем, что обработку резолбным олигомером

5 осуществля1от при 75- 80" С.

3. Способ по п.1, от л и ч а ю шийся тем, что обработку многоатомным фенолом осуществляют при 95-98 С.

HgqgngH A модуль ynPyiocTH Е М >

1703724

Таблица 3

Составитель 8. Савинова

Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Редактор Л. Йолкова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина. 101

Заказ 42 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откратиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5